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氣相色譜與質譜儀調諧相關的故障現象

時間:2021/7/26閱讀:742
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5.氣相色譜故障現象:調諧時,無參考峰出現

產生故障的可能原因及排除方法:

a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;

b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;

c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。

氣相色譜儀在使用中應考慮的因素

6.氣相色譜故障現象:出現不規則、粗糙的調諧峰

產生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b.燈絲老化,排除方法是更換燈絲;

c.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。

7.氣相色譜故障現象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z

產生故障的可能原因及排除方法:

a.空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;

b.氦氣即將用盡,氣瓶內雜質富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c.新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8.氣相色譜故障現象:燈絲狀態良好時,無離子產生

產生故障的可能原因及排除方法:

a.離子源需要重新校準,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;

b.空氣泄漏嚴重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

9.故障現象:調諧質譜儀時,高質量峰m/z 502、614不顯示

產生故障的可能原因及排除方法:預四級桿短路,排除方法是將預四級桿拆下,用氦氣或氮氣吹干。


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