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氣相色譜儀“鬧脾氣”,這些方法能急救!

時間:2021/7/7閱讀:805
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一、氣相色譜儀載氣系統

1、漏氣問題及解決方法

漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:

磐諾氣相色譜儀A60

①氣相色譜儀基線變化

a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。

i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;

ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;

iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。

b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有*泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。

②氣相色譜儀色譜峰變化

a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;

b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。

③ 在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。

輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。

哪些位置容易漏氣呢?

①氣相色譜儀當載氣的流量不正常。

a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。

b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。

c.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣 。

②氣相色譜儀輔助氣不正常。

如氫火焰檢測器(FID)點不著火,原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看①氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:

a.氣相色譜儀接頭密合處有污物;

b.接頭墊片不合適;

c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);

此外,氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。

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