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自動進樣器常見的故障和解決辦法

時間:2021/2/22閱讀:4245
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1、基線不穩(wěn),鬼峰增多

現(xiàn)象:Fig1 a Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。

 

自動進樣器常見的故障和解決辦法

Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜

Fig1 b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜

原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。

解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設置一個常規(guī)流速。設置自動進樣器程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續(xù)20次。結束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復次數(shù)多,準備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設置自動進樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。

說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。

 

2、泵壓力突然降至0或很小

現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到自動進樣器中有甲醇味流動相中甲醇含量很大。打開自動進樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。

 

原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。

解決方法:根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護

更換進樣隔墊和Septumcutout若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調試,無滲漏,泵壓正常即可。

 

3、進樣重現(xiàn)性不佳

原因:

1、計量泵不準;

2、六位閥磨損。

解決方法:

1、計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進樣盤,設置進樣程序,進樣量100μL,連續(xù)十次,結束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2W1-W2得的數(shù)值應為1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。

 

2、六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個口有磨損,若磨損嚴重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調試,重現(xiàn)性良好即可。

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