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介紹使用離子色譜柱檢測陰離子的步驟
閱讀：2657 發布時間：2019-7-24
離子色譜柱主要包括由淋洗液系統、檢測系統、色譜泵系統、進樣系統、流路系統、分離系統、化學抑制系統和數據處理系統等組成。離子色譜法作為傳統的分離分析方法，具有分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好，能同時分離多種離子并能將一些非離子物質轉變成離子性物質進行測定等優點。絕大多數的有機和無機陰陽離子往往都是分析對象，在環境化工、食品化工、電子、生物醫藥及新材料等領域應用廣泛。
可用離子色譜柱檢測陰、陽離子，本文主要講一下陰離子檢測的過程：
1、開機：分別打開儀器，電腦，柱恒溫主機開關（設置好恒溫箱溫度45度），進入預熱階段，與此同時取一瓶超純水進行脫氣處理。
2、通水：將過濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調節流量至2.0ml/min，打開恒流泵開關，沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液，轉移到聚丙烯瓶中準備使用。
3、通流動相：關泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開泵，等顯示屏上電導顯示明顯上升時，將流量調節至0.3ml/min，將量程參數調節至01檔位，此時，取下兩通管，連接上保護柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將離子色譜柱放置入已經恒溫完畢的恒溫箱中固定。
4、開電流：觀察顯示屏上壓力變化，待壓力穩定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開電流開關至相應的數值
5、采集基線：打開色譜工作站，采集基線，等基線走穩后，將顯示屏上輸出參數調節至-000mv,進行進樣分析。
6、清洗進樣口：將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”，清洗進樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。
7、進樣分析：取樣品1ml,接上針頭，進樣（注意進樣時注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快，建議在1s內完成，不要在中間停頓），此時，工作站中將自動進行樣品分析。
8、譜圖處理：當樣品譜圖出完后保存在已經設定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質峰，保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據，所以去除一個峰，只需要把峰頂時間除掉就可以了，峰頂有時間就代表一個峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進行再計算和保存。
9、關機：樣品分析完畢，關電流（向左旋轉電流旋鈕），關柱恒溫箱，將流量調節至0.3ml/min流上一段時間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調節到2.0ml/min，開泵，通水10—15 分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關泵，分別先后關閉在線脫氣脫氣開關和電源開關，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對泵進行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會從另外一根流出來，后沖洗是對泵的維護，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷）關閉主機電源，關閉電腦。