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影響紅外光譜圖質(zhì)量的因素有哪些？
閱讀：6481 發(fā)布時(shí)間：2020-12-18
紅外光譜圖是定性鑒定的依據(jù)之一,要想做出一張高質(zhì)量的譜圖,必須要用正確的樣品制備方法。一般要求畫(huà)出的譜圖基線較平,強(qiáng)峰仍在透過(guò)率范圍內(nèi),弱峰仍能清晰看出,而不被噪聲所掩蓋。顯然掌握一些簡(jiǎn)單實(shí)用的樣品制備方法,比較快地制備能給出質(zhì)量好的譜圖的樣品,是很重要的。
影響譜圖量重要的因素是樣品的厚度。樣品太薄,峰會(huì)很弱,有些峰會(huì)被基線噪聲掩蓋;反之,樣品太厚,峰形會(huì)變寬,甚至是平頭峰。根據(jù)不同的樣品,樣品厚度應(yīng)有所不同。比如含氧基團(tuán)的吸收很強(qiáng),因而含氧樣品不宜過(guò)厚;而含飽和聚烯烴的樣品則可稍厚,才能做出較理想的譜圖。另外,樣品表面反射的影響也須考慮。一般表面反射的能量損失較小,但在強(qiáng)譜帶附近損失可達(dá)15%以上。尤其是低頻一側(cè),由于樣品的折射率變化很大,從而使折射和反射大為增加。為了改進(jìn)光譜質(zhì)量,在傳統(tǒng)的雙光束光柵型光譜儀中,可以在參比光路中放入一個(gè)組分相同但厚度較薄的樣品,這樣可以有效補(bǔ)償由反射引起的譜帶變形。在傅立葉變換光譜儀中則可以通過(guò)一些技術(shù)處理,使得原本復(fù)雜的制樣技術(shù)變得簡(jiǎn)單起來(lái)。
需要檢測(cè)的樣品大都較為復(fù)雜,絕大多數(shù)不是純的化合物,而是已加入各種添加劑和助劑,因而需要先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后才能制備,否則得到的譜圖沒(méi)有意義,無(wú)法得出正確的結(jié)論,因此樣品的預(yù)處理很關(guān)鍵。