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牛膽粉的鑒別跟檢查

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牛膽粉【鑒別】取本品約50mg,加甲醇10ml,超聲處理使充分提取,靜置使澄清,取上清液作為供試品溶液。另取牛膽粉對(duì)照藥材50mg,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】水分 照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H法)測(cè)定,不得過(guò)5.0%。 豬膽粉 取本品0.1g,加甲醇10ml,超聲處理,濾過(guò),濾液置水浴上蒸至近干,用2.5mol/L氫氧化鈉溶液5ml分次溶解,并轉(zhuǎn)入具塞試管中,置水浴上水解5小時(shí)后,取出,放冷,滴加鹽酸調(diào)pH值至2~3,用乙酸乙酯提取三次,每次10ml,合并提取液濃縮至干,加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。

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