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上海儀電科學儀器股份有限公司
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復混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查—氯離子含量的測定

時間:2021/5/24閱讀:1413
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一、背景介紹

依照《產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查管理暫行辦法》,市場監(jiān)管總局組織編制了玩具等62種產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實施細則,其中包含了復混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實施細則。

復混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實施細則中要求檢測氯離子的質(zhì)量分數(shù),氯是微量營養(yǎng)元素,作物需要的量非常少。適量的氯作為營養(yǎng)元素對作物的生長發(fā)育有良好影響,氯含量太高會明顯地影響作物的產(chǎn)量和品質(zhì),如:影響種子的萌發(fā)、塊根和塊莖的淀粉含量會降低、促進碳水化合物的水解降低含糖量、影響煙草的燃燒性,卷煙易熄火等,同時也會造成土壤的板結、鹽漬化等。

 

二、檢驗依據(jù)

復混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實施細則(2021年版)中的關于氯離子的質(zhì)量分數(shù)的檢驗依據(jù)如下:

序號

類別

檢驗項目

檢驗方法

1

復混肥料

(復合肥料)

氯離子的質(zhì)量分數(shù)

 

 

GB/T 15063-2009

GB/T 15063-2020

GB/T 24890-2010(仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品)

2

摻混肥料

GB/T 21633-2008

GB/T 21633-2020

GB/T 24890-2010(仲裁法)

GB/T 18877-2020

NY/T 1117-2010

3

有機-無機復混肥料

GB/T 18877-2009(仲裁法-適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品)

GB/T 18877-2020

NY/T 1117-2010(仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品)

 

備注:GB/T 15063-2009 復混肥料(復合肥料)、GB/T 18877-2009 有機-無機復混肥料、GB/T 21633-2008 摻混肥料(BB肥)(適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品);GB/T 15063-2020 復合肥料、GB/T 18877-2020 有機無機復混肥料、GB/T 21633-2020 摻混肥料(BB肥)(適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品)

 

三、氯離子測定方法

標準號

標準名稱

檢測方法

GB/T 15063-2020

復合肥料

方法一:容量法(仲裁法)(GB/T 24890-2010)

方法二:自動電位滴定法(附錄B)硝酸銀直接滴定

GB/T 21633-2020

摻混肥料(BB肥)

方法一:容量法(仲裁法)(GB/T 24890-2010)

方法二:自動電位滴定法(NY/T 1117-2010)

GB/T 18877-2020

有機無機復混肥料

容量法:以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀

自動電位滴定法(仲裁法)(NY/T 1117-2010)

NY/T 1117-2010

水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定

自動電位滴定法:硝酸銀直接滴定

GB/T 24890-2010

復混肥料中氯離子含量的測定

容量法:以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀

 

1、容量法:以GB/T 24890-2010為例

● 原理:試樣在微酸性溶液中,加入過量的硝酸銀溶液,使氯離子轉化為氯化銀沉淀,用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定剩余的硝酸銀。

● 標定硫氰酸銨標準滴定溶液,同時做空白試驗

● 試樣制備:稱量,加水,加熱至沸,微沸10min,冷卻、定容、干過濾。

● 試樣測定:取濾液,加硝酸溶液、硝酸銀溶液,搖動至分層,加鄰苯二甲酸二丁酯,搖動。加水至100mL,加硫酸亞鐵銨指示液,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至終點,同時做空白試驗。

 

2、自動電位滴定法:以NY/T 1117-2010為例

● 原理:以銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子,借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點,由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。

● 標定硝酸銀標準滴定溶液,同時做空白試驗

● 試樣制備:固體樣品多次縮分后取約100g,研磨過篩,混勻。

             液體樣品多次搖動后,迅速取出約100mL置于潔凈干燥的容器中。

● 試樣測定:稱取試樣,加水沒過電極,用硝酸銀滴定至終點,同時做空白試驗。若氯離子含量過高,可稀釋一定倍數(shù)后測定。

上述兩種方法均可通過雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4A、ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)檢測氯離子的含量。ZDJ-4A設置好參數(shù)后進行滴定,可以根據(jù)最終滴定結果計算出氯離子含量;ZDJ-4B設置好參數(shù)后進行滴定,實時顯示當前滴定曲線,可以根據(jù)最終滴定結果計算出氯離子含量;ZDJ-5B系列設置好參數(shù)后進行滴定,實時顯示當前滴定曲線,可輸入計算公式,直接顯示結果。

 

注:復混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實施細則中其他檢測項目,如:總氮(N)的質(zhì)量分數(shù)、酸堿度(pH)等,可以咨詢雷磁銷售相關儀器資料及實驗方案。

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