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HG/T 5794-2021 工業用過氧化二叔丁基

范圍
本標準規定了過氧化二叔丁基的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由叔丁醇、雙氧水和硫酸反應制得的過氧化二叔丁基。
分子式: C₈H₁₈O₂
結構式:

相對分子質量: 146.23(按2018年國際相對原子質量)

要求
外觀: 淡黃色透明液體，無可見機械雜質。
工業用過氧化二叔丁基技術指標應符合表1的規定。


試驗方法
氫基過氧化物(以叔丁基過氧化氫計)含量的測定
方法提要
試樣溶解于丁酮-水混合溶劑中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定試樣中的氫基過氧化物。
試劑或材料
2,6-二叔丁基對甲酚。
丁酮。
卡爾·費休容量法雙組分溶劑(不含碘，包含二氧化硫、堿、醇溶劑)。
叔丁基過氧化氫: 已知質量分數(70%)。
丁酮-水混合溶劑。
移取15μL叔丁基過氧化氫(質量分數70%)和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混勻。
二氧化硫-甲醇滴定溶液。
稱取10g 2,6-二叔丁基對甲酚于1L甲醇中，加入5mL卡爾·費休容量法雙組分溶劑，混勻。此滴定溶液至少能穩定存放2周。溶液濃度的測定按附錄B的規定執行。
儀器設備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗步驟
稱取10g試樣(精確至0.0001g)，加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解，混勻，按 GB/T 9725 的規定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量試劑的溶液做空白試驗。
結果計算
氫基過氧化物(以叔丁基過氧化氫計)含量以質量分數ω₂計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)`;
c  一一二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一叔丁基過氧化氫(C₄H₁₀O₂)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。

水分的測定
稱取10g試樣(精確至0.0001g)，按 GB/T 6283 的規定進行。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。

附錄B  (規范性附錄)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫含量的測定
適用范圍
本方法規定了二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫含量的測定。
原理
將叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液溶解于丁酮-水混合溶劑中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。
試劑或材料
甲醇。
丁酮。
叔丁基過氧化氫: 質量分數約70%。
丁酮-水混合溶劑。
移取15μL叔丁基過氧化氫和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混勻。
叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液。
稱取0.25g叔丁基過氧化氫，溶于50g甲醇中，混勻，按 GB/T 32102-2015 中4.6的方法計算此標準溶液中叔丁基過氧化氫的質量分數。
儀器設備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗步驟
稱取0.3g叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液(精確至0.0001g)，加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解，混勻，按 GB/T 9725 的規定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量試劑的溶液做空白試驗。
試驗數據處理
二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度以c 計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(B.1)計算:

式中:
ω 一一叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液中叔丁基過氧化氫的質量分數；
m 一一叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一叔丁基過氧化氫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12)；
V₁一一叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。


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