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SN/T 0736.2-2011 進出口化肥檢驗方法 第2部分: 水分的測定

范圍
本部分規定了烘箱干燥法、真空烘箱干燥法、干燥劑真空干燥法和卡爾·費休法測定進出口化肥中水分的方法。
本部分方法一適用于烘箱干燥法測定性能穩定不含結晶水的化學肥料，如鉀肥(硫酸鉀、KCl、硝酸鉀)，氮肥(硫酸銨和硝酸鈉、氯化銨)和一部分磷肥(重過磷酸鈣)等測定其水分含量；
本部分方法二適用于真空烘箱干燥法測定受熱性能不太穩定的化學肥料，如尿素、復合肥、NH4NO3和石灰氮等測定其水分含量；
本部分方法三用于干燥劑真空干燥法測定受熱性能極不穩定的化學肥料， 如磷酸氫銨等測定其水分含量；
本部分方法四適用于用二氧六環萃取肥料中的游離水，之后用卡爾·費休試劑滴定的方法，測定肥料中游離水含量。

儀器
烘箱: 溫度可控制在(105±2)°C。
鋁盒: 直徑40mm～50mm，高25mm或尺寸相當的破璃稱量瓶。
真空烘箱: 控溫范圍: 40°C～240°C，真空度: 0.1kPa～101Pa(1mmHg=0.133kPa)。
真空干燥器: 用五氧化二磷、過氯酸鎂或氯化鋇作干燥劑。
卡爾·費休直接滴定儀器按 GB/T 6283 配備。

烘箱干燥法(方法一)
方法提要
試樣于(105±2)°C烘箱干燥，根據干燥前后的質量差計算水分的含量。

真空烘箱干燥法(方法二)
方法提要
試樣于(50±2)°C，真空度為480mmHg~530mmHg的真空烘箱中干燥，根據干燥前后的質量差計算水分的含量。

平燥劑真空干燥法(方法三)
方法提要
試樣置于五氧化二磷等作干燥劑，真空度為500mmHg~550mmHg，溫度為25°C~30°C的真空干燥器內干燥，干燥前后的質量差即為水分。

卡爾·費休法(方法四)
原理
試樣中的游離水與己知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應，從而求出游離水的含量。反應式如下:


分析方法
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規定步驟，用水標定。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
測定
按 SN/T 0736.1 規定制備實驗室樣品。
精確稱取游離水含量不大于150mg的實驗室樣品1.5g~2.5g(精確至0.001g)，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中蓋上瓶蓋，用注射器注入50.0mL二氧六環(除仲裁必須使用外，一般情況下，可用無水乙醇或甲醇代替)，搖動或振蕩數分鐘，靜置15min，再搖動或振蕩數分鐘，待試樣稍微沉降后，取部分溶液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時同樣的偏斜，并保持穩定1min。
用注射器從離心管中取出10.0mL二氧六環萃取液，經加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環作萃取劑時，應在三次滴定后將滴定容器殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。其后進行下一次測定。
以同樣方法，測定10.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂)。

分析結果的計算
試樣中水分含量以質量分數ω(%)表示，按式(4)計算:

式中:
V₁一一滴定10.0mL二氧六環萃取溶液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定10.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾· 費休試劑對水的滴定度的數值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。


京都電子KEM 卡爾·費休直接滴定法水分測定儀 MKV-710S