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液相色譜儀脫氣方法盤點

閱讀:2136      發布時間:2014-9-28
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         目前液相色譜流動相脫氣使用較多的是離線超聲波振蕩脫氣、在線惰性氣體鼓泡吹掃脫氣和在線真空脫氣。超聲波振蕩脫氣: 將配制好的流動相連容器放入超聲水槽中脫氣1020min。這種方法比較簡便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。  惰性氣體鼓泡吹掃脫氣: 將氣源(鋼瓶)中的氣體(氦氣)緩慢而均勻地通入儲液罐中的流動相中,氦氣分子將其它氣體分子置換和頂替出去,而它本身在溶劑中的溶解度又很小,微量氦氣所形成的小氣泡對檢測無影響。

 

吹氦脫氣法。 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中1015min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價格較高,很少使用。 

 

抽真空脫氣法。此法可使用真空泵,降壓至0.050.07MPa ,即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化,從而影響到實驗的重現性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。

 

 加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。超聲波脫氣法。 將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩1020min。此法的脫氣效果zui差。在線脫氣法,在線脫氣使用簡單,低故障,有效。為了保證液相色譜結果的準確性,脫氣是一個當要的環節。

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