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使用直讀光譜儀分析樣品時(shí) 控樣發(fā)揮的作用
1.問題的提出
在使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過程中，我們遇到過這樣一個(gè)問題：現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)員反映，用同一批原材料，同一個(gè)配料單，光譜儀測(cè)出的Mn元素含量突高突低，有時(shí)今天不加Mn，而光譜儀測(cè)出的Mn含量很高，明天Mn一直在增加，而光譜儀測(cè)出的Mn含量卻很低。
2.分析原因
我們感覺此問題有些不可思議，從原理上講是不可能的事情。我們對(duì)光譜儀，標(biāo)準(zhǔn)化，類型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行了多次檢查，沒有發(fā)現(xiàn)異常。每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊國(guó)際標(biāo)樣，類型標(biāo)準(zhǔn)化我們采用的也是國(guó)際標(biāo)樣，從標(biāo)準(zhǔn)化，類型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷，儀器沒有問題。問題到底出在哪里？我們又對(duì)原材料作了多次抽檢，也沒有發(fā)現(xiàn)問題，排除了原材料問題。我們有從試樣均勻性找原因，也沒有發(fā)現(xiàn)異常問題。到底是哪里的問題？有一次，我們研制了一種新產(chǎn)品，需要對(duì)Mn通道進(jìn)行擴(kuò)展，我們終于發(fā)現(xiàn)了問題的所在。原來(lái)，Mm 元素有高低兩個(gè)通道，低通道測(cè)量范圍是0.002%-1.9%，高通道測(cè)量范圍是1.8%-10.10%，而我們做類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，使用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%，而我們產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間，這樣，我們做類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，Mn元素是在高通道測(cè)量，而分析產(chǎn)品時(shí)，Mn元素是在低通道測(cè)量，這樣控樣沒有發(fā)揮控樣作用，所以平常分析時(shí)，測(cè)的Mn元素含量突高突低。問題發(fā)現(xiàn)后，我們想把Mn的低通道范圍變小，Mn的高通道范圍變寬的辦法，使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測(cè)量，效果不理想。后來(lái)，改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的國(guó)際標(biāo)樣，用這塊國(guó)際標(biāo)樣單獨(dú)控制Mn元素含量，其他元素含量用另一塊國(guó)際標(biāo)樣控制，問題得到解決，并且取得了理想的效果，從根本上解決上訴問題。
3.結(jié)論
在生產(chǎn)控制過程中，我們都會(huì)遇到控樣含量不可能與試樣相符，分析結(jié)果不甚理想，有時(shí)候，甚至出現(xiàn)一些異常情況，這時(shí)，分析 往往懷疑光譜儀出現(xiàn)異常或故障，控樣問題往往被忽略，使問題得不到及時(shí)解決，希望同行們遇到類似問題時(shí)，多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用，往往被忽略的問題，反而是解決問題的根本。