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固相萃取SPE技術
一、固相萃取概念及基本原理：
固相萃取（Solid Phase Extraction,簡稱SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發(fā)展而來。主要通過固相填料對樣品組分的擇性吸咐及解吸過程，實現對樣品的分離，純化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。
固相萃取的基本原理和方法：SPE 技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。固相萃取（SPE）是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量良溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再
使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
二、固相萃取方法的優(yōu)點
相對于傳統的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有*的優(yōu)勢：
1.無需特殊裝置和材料,操作簡單
2.集樣品富集及凈化與一身，提高檢測靈敏度的*方法
3.比液液萃取更快，節(jié)省溶劑
4.可自動化批量處理
5.重現性好
三、固相萃取的分類
固相萃取填料按保留機理分為：
正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina
反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等
離子交換：SCX,SAX,COOH,NH2等
混合型：PCX,PAX,C8/SCX等
按填料類型共分為4類：
1．鍵合硅膠：C18（封端）,C18-N（未端）,C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。
在SPE中zui常用的吸附劑是硅膠或鍵合相的硅膠即在硅膠表面的硅醇基團上鍵合不同的官能團。其pH適用范圍2-8。鍵合硅膠基質的填料種類較多，具有多選擇性的優(yōu)點。
2．高分子聚合物：PEP,PAX,PCX,PS,HXN。
3．吸附型填料：Florisil（硅酸鎂）,PestiCarb（石墨化碳）,氧化鋁（Alumina-N中性，Alumina-A 酸性，Alumina-B 堿性）。
4．混合型及柱系列：PestiCarb/NH2，SUL-5（磺胺柱），HXN（磺酰脲除草劑柱），DNPH-Silica（空氣中醛酮類化合物檢測柱）
三、固相萃取裝置及基本操作步驟
關于固相萃取小柱：
常見的固相萃取柱分為三部分：醫(yī)用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯篩板（20μm）和
填料（多為40-60μm，80-100μm）。常用規(guī)格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例，其中100mg為填料的質量，1ml是空柱管的體積。一次性使用：為避免交叉污染，保證檢測可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。
如果填料保留目標化合物，固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——zui大程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
如果填料保留雜質，固相萃取操作一般有三步：
活化——除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上。 故此步驟要開始收集。
洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
五、SPE的展望
鑒于SPE的優(yōu)點，該技術的應用日益廣泛。據估計在以下幾個方面有所發(fā)展：
1.用球形硅膠或高聚物作為填料基質和改進合成方法，提高柱效和重現性。引進新型選擇性高或性的填料和具有不同極性的新SPE；
2.為了滿足各種試樣的不同要求，提高工作效率和使用方便， 繼續(xù)完善和改進柱構型；
3.以新材料和填料制備SPE裝置， 減少空白中的雜質， 擴大SPE在痕量分析中的應用。