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液相色譜手動進樣閥的使用和保養
閱讀：12795 發布時間：2012-5-26
液相色譜手動進樣閥的使用和保養
液相色譜進樣器有手動和自動兩種，隨著系統自動化的推進，自動進樣器已漸趨普及。但是手動進樣閥的使用量還是比較大的，尤其是在企業中。我們平時在使用手動進樣閥進樣時，一般并沒有特別留意，但，如果使用方法不當，也會引起色譜圖上出現不良峰型、做標準曲線時線性關系差、產生漏液等現象，導致分析出現異常。這里以7725型手動進樣器為例，簡述避免故障，正確使用的注意事項。
一、結構
7725型手動進樣閥是目前使用zui廣泛的高壓平面進樣閥。其結構如上圖所示。它由定子、轉子密封墊、轉子、手柄等組成，在定子上刻有6個號碼，在安裝時，將5號和6號用附屬的管路連接。注意：2號必須與泵相連接，3號必須與柱相連接。在（load）的狀態（手柄向左旋）下，流動相不經過定量環直接進入柱，此時用微量注射器注入樣品，樣品液流入定量環，過量的樣品液從排液管（廢液管）流入廢液瓶。接著進樣（手柄向右旋）處于（Inject）時，由于轉子的旋轉，定量環與3號排出管路相接，定量環中的樣品液被送入柱中。
二、進樣操作
進樣的方法有環路全量進樣和部分進樣兩種。標準附屬的定量環為20 µl或10 µl，如果用約50~100 µl的微量注射器注入全量的話，則環路被清洗，并且環路被樣品*充滿。如果用此方法進樣，則屬于“環路進樣”能保證有20 µl樣品量注入，這樣做重現性較好。這就是全量進樣的方法。一般定量分析均采用此方法進樣。
部分進樣的方法是在以環路容量作為zui大的范圍下，通過微量注射器注入樣品進行進樣。采用此方法微量注射器的計量誤差將嚴重影響重現性，但也有其有利性，樣品的配制濃度可以較高，尤其適用于定性分析。
不論何種方法，使用7125型進樣器時，不必取下微量注射器，轉動把手即可進樣。為了保持針端的密封形狀準確，平時請將微量注射器或附帶的針插上。
三、進樣器的清洗和保養
留在進樣閥注射針導入口的殘余樣品易引起交叉污染（Cross Contamination），在重復進樣時會給工作帶來影響。在正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。但是，在進樣針頭插入或拔出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域，這樣，就需要在工作結束時或進樣間歇時，用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進樣閥注射針導入口，此時進樣閥手柄應向右轉處于（Inject）位，注意不要把針頭插入。
注意：當進過高濃度樣品時，更要及時清洗。
四、漏液的產生原因和處理
1、長期使用后，因為轉子的旋轉，其與定子的摩擦，會產生轉子密封墊的磨損，產生漏液。此時漏液亦可能向其他流路泄漏，導致色譜圖的異常。
處理方法：更換7725型的轉子密封墊。
2、密封墊表面有劃痕。
在更換進樣閥密封圈時，你會發現密封圈上有細微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因為，有些微量注射器的表面不夠光滑（肉眼是看不出的），進樣時，在密封圈上留下的。
建議：使用進口或質量好的微量注射器，以減少進樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率。
還有，當流動相中存在微小的固體時，或者是鹽析出，都會在進樣閥密封圈表面留下劃痕。因此，流動相要在使用前過濾;使用含鹽的緩沖液作流動相時，要注意鹽的析出，并及時用水沖洗。
五、其它
1、耐壓性
7725型的耐壓為350Kgf/cm2。通常這已經足夠了，但如有特殊的使用目的，可以通過增緊定子螺栓來達到500Kgf/cm2的耐壓規格。不過為延長使用期，建議在較低耐壓規格下使用為宜。
2、密封圈材質
一般，7725型的密封材料使用的是被稱作BESPEL®的聚酰亞胺，因此不可用于pH10以上的堿性流動相。此外，自動進樣器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL®。
7725型手動進樣閥是目前使用zui廣泛的高壓平面進樣閥。其結構如上圖所示。它由定子、轉子密封墊、轉子、手柄等組成，在定子上刻有6個號碼，在安裝時，將5號和6號用附屬的管路連接。注意：2號必須與泵相連接，3號必須與柱相連接。在（load）的狀態（手柄向左旋）下，流動相不經過定量環直接進入柱，此時用微量注射器注入樣品，樣品液流入定量環，過量的樣品液從排液管（廢液管）流入廢液瓶。接著進樣（手柄向右旋）處于（Inject）時，由于轉子的旋轉，定量環與3號排出管路相接，定量環中的樣品液被送入柱中。
二、進樣操作
進樣的方法有環路全量進樣和部分進樣兩種。標準附屬的定量環為20 µl或10 µl，如果用約50~100 µl的微量注射器注入全量的話，則環路被清洗，并且環路被樣品*充滿。如果用此方法進樣，則屬于“環路進樣”能保證有20 µl樣品量注入，這樣做重現性較好。這就是全量進樣的方法。一般定量分析均采用此方法進樣。
部分進樣的方法是在以環路容量作為zui大的范圍下，通過微量注射器注入樣品進行進樣。采用此方法微量注射器的計量誤差將嚴重影響重現性，但也有其有利性，樣品的配制濃度可以較高，尤其適用于定性分析。
不論何種方法，使用7125型進樣器時，不必取下微量注射器，轉動把手即可進樣。為了保持針端的密封形狀準確，平時請將微量注射器或附帶的針插上。
三、進樣器的清洗和保養
留在進樣閥注射針導入口的殘余樣品易引起交叉污染（Cross Contamination），在重復進樣時會給工作帶來影響。在正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。但是，在進樣針頭插入或拔出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域，這樣，就需要在工作結束時或進樣間歇時，用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進樣閥注射針導入口，此時進樣閥手柄應向右轉處于（Inject）位，注意不要把針頭插入。
注意：當進過高濃度樣品時，更要及時清洗。
四、漏液的產生原因和處理
1、長期使用后，因為轉子的旋轉，其與定子的摩擦，會產生轉子密封墊的磨損，產生漏液。此時漏液亦可能向其他流路泄漏，導致色譜圖的異常。
處理方法：更換7725型的轉子密封墊。
2、密封墊表面有劃痕。
在更換進樣閥密封圈時，你會發現密封圈上有細微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因為，有些微量注射器的表面不夠光滑（肉眼是看不出的），進樣時，在密封圈上留下的。
建議：使用進口或質量好的微量注射器，以減少進樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率。
還有，當流動相中存在微小的固體時，或者是鹽析出，都會在進樣閥密封圈表面留下劃痕。因此，流動相要在使用前過濾;使用含鹽的緩沖液作流動相時，要注意鹽的析出，并及時用水沖洗。
五、其它
1、耐壓性
7725型的耐壓為350Kgf/cm2。通常這已經足夠了，但如有特殊的使用目的，可以通過增緊定子螺栓來達到500Kgf/cm2的耐壓規格。不過為延長使用期，建議在較低耐壓規格下使用為宜。
2、密封圈材質
一般，7725型的密封材料使用的是被稱作BESPEL®的聚酰亞胺，因此不可用于pH10以上的堿性流動相。此外，自動進樣器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL®。
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