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液相色譜儀的操作注意事項

時間:2013/4/25閱讀:13510
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流動相:
1、 流動相應(yīng)選用色譜純試劑、高純水或雙蒸水,酸堿液及緩沖液需經(jīng)過濾后使用,過濾時注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍;
2、 水相流動相需經(jīng)常更換(一般不超過2天),防止長菌變質(zhì);
3、 使用雙泵時,A、B、C、D四相中,若所用流動相中有含鹽流動相,則A、D(進液口位于混合器下方)放置含鹽流動相,B、C(進液口位于混合器上方)放置不含鹽流動相;

A、B、C、D四個儲液器中其中一個為棕色瓶,用于存放水相流動相。
樣品:
1、 采用過濾或離心方法處理樣品,確保樣品中不含固體顆粒;
2、 用流動相或比流動相弱(若為反相柱,則極性比流動相大;若為正相柱,則極性比流動相小)的溶劑制備樣品溶液,盡量用流動相制備樣品液;

手動進樣時,進樣量盡量小,使用定量管定量時,進樣體積應(yīng)為定量管的3~5倍;
色譜柱:
1、 使用前仔細閱讀色譜柱附帶的說明書,注意適用范圍,如pH值范圍、流動相類型等;
2、 使用符合要求的流動相;
3、 使用保護柱;
4、 如所用流動相為含鹽流動相,反相色譜柱使用后,先用水或低濃度甲醇水(如5%甲醇水溶液),再用甲醇沖洗。
5、 色譜柱在不使用時,應(yīng)用甲醇沖洗,取下后緊密封閉兩端保存;
6、 不要高壓沖洗柱子;
7、 不要在高溫下長時間使用硅膠鍵合相色譜柱;

液相色譜儀在使用過程中注意輕拿輕放。操作過程:
1、 開機操作:
(1)、打開電源,用Harb相連接時,注意Harb電源,打開計算機,打開Bootp Server(一般啟動時已打開);
(2)、自上而下打開個組件電源,Bootp Server里顯示有信號時(有六行字符),打開工作站(先打開On line);
(3)、打開沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開關(guān)(需用針捅抽),控制流量大小,以能流出的zui小流量為準;
(4)、注意各流動相所剩溶液的容積設(shè)定,若設(shè)定的容積低于zui低限會自動停泵,注意洗泵溶液的體積,及時加液;
(5)、使用過程中要經(jīng)常觀察儀器工作狀態(tài),及時正確處理各種突發(fā)事件。
2、 先以所用流動相沖洗系統(tǒng)一定時間(如所用流動相為含鹽流動相,必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動相),正式進樣分析前30min 左右開啟D燈或W燈,以延長燈的使用壽命;
3、 建立色譜操作方法,注意保存為自己命名的Method,勿覆蓋或刪除他人的方法及實驗結(jié)果;
4、 使用手動進樣器進樣時,在進樣前和進樣后都需用洗針液洗凈進樣針筒,洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑,進樣前必須用樣品液清洗進樣針筒3遍以上,并排除針筒中的氣泡;
5、 溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎,在更換流動相時注意保護,當發(fā)現(xiàn)過濾頭變臟或長菌時,不可用超聲洗滌,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌;
6、 實驗結(jié)束后,一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個管路30分鐘以上,再用甲醇沖洗。沖洗過程中關(guān)閉D燈、W燈;
7、 關(guān)機時,先關(guān)閉泵、檢測器等,再關(guān)閉工作站,然后關(guān)機,zui后自下而上關(guān)閉色譜儀各組件,關(guān)閉洗泵溶液的開關(guān);
8、 使用者須認真履行儀器使用登記制度,出現(xiàn)問題及時向老師報告,不要擅自拆卸儀器。

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