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氣相色譜儀常見問題以及處理方法

時間:2016/7/4閱讀:2258
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大家在使用氣相色譜儀時會出現一些問題,現在總結以下常見的問題及處理方法供大家參考。

問題1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。

問題2:排除色譜柱流失問題的*方法是什么?

答:診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數為環硅氧烷。

問題3:什么原因導致峰比原來大,而且出現的早?

答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。

問題4:何時需更換隔墊或襯管?

答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

問題5:排除色譜柱流失問題的*方法是什么?

答:診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數為環硅氧烷。

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