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氣相色譜故障排查及維護保養
氣相色譜故障排查及維護保養手冊
氣相色譜是實驗室的主要分析儀器之一，日常需要如何排查氣相色譜故障及維護保養呢？
日常工作中如何維護氣體發生器？
問題：
氣體發生器，包括氮氣發生器、氫氣發生器和空氣發生器。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速判斷可能是氣體發生器的故障呢？如何進行維護？除了維護還要注意什么？
答：
1、干擾性
氣相色譜儀出現不出峰，基線高，鬼峰多等情況時，首先應該想到的是氣相色譜的故障，基線突然一直下落，首先考慮的是進樣墊，石墨墊是不是漏氣了？排查后，再去找氣體發生器的原因。
2、隱蔽性
氣體發生器的凈化管很多是裝在儀器的內部或是后面，要通過儀器檢修通道，或是將儀器搬動移位，才能觀察到變色硅膠等由正常的藍色變成紅色。氣相色譜儀往往已經罷工了，費了許多周折才發現問題所在。
3、怎么才能快速判斷出可能是氣體發生器的故障呢？
（1）基線比正常時高很多，而且不會隨著時間推移而下降，這時，氣源質量可能有問題了。
（2）FID等檢測器點著火，如果將空氣流量減小能點著，恢復初始設定值又滅火。
（3）壓力忽高忽低，上下飄動，不能穩定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別，氣相色譜儀漏氣主要表現是壓力上不去。
4、怎么進行快速維護呢？
氣體發生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
（1）活性碳
一般實驗室活性碳的更換周期是三個月，個別實驗室環境空氣質量可能較差，試劑揮發殘留較重，氣味較大。可能就需要兩個月或是更短時間進行更換?；钚蕴嫉娜粘１４媸欠饪诤螅旁诟稍锩笾?，因為活性碳吸附力強，范圍大，容易失活?；钚蕴汲杀据^低，一次性使用，不建議高溫活化后重復使用。
（2）變色硅膠
氣體發生器內置式的變色硅膠，只有變色硅膠全部變紅了，才可以從頂端發現，有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中120度烘烤4-5小時。在重新裝入變色硅膠后面，在旁邊記個小標簽；某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了，可能不經常去翻動它，會忘記上次更換的日期，養成每隔3-5天去檢查氣體發生器的變色硅膠的習慣，也可以定期進行檢查，比如每周一進行檢查，這樣可以及時發現問題，解決問題。
（3）分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠，大約變色硅膠更換兩三次，分子篩更換一次，同樣放入瓷盤中500度烘烤5小時。實驗室分子篩也要備用1-2份，密封后放置干燥皿中保存。
5、除以上維護外，還要做什么？
（1）實驗室經常通風，可以大大減少揮發性物質的污染。
（2）保持實驗室清潔，不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤面上，進完樣品后就及時把進樣瓶拿掉。
（3）用錫箔紙等將氣體發生器的通氣孔輕輕蓋住，防止灰塵落入。
（4）更換電解液：一段時間后，會發現電解水變臟，將舊電解水抽出，換新電解水。
（5）備用氣路，雖然現在很多室驗室用氣體發生器，不排除氣體發生器出現故障，樣品又急需處理的時候，可以將鋼瓶氣路備上，立即進行氣路的更換。
（6）排查思路：氣相色譜儀不能正常工作了，按照由遠及近的排查思路，氣體發生器一般離氣相色譜儀有一定距離，先對氣體發生器進行排查，再對氣相色譜儀各個部位進行檢查，由遠及近的排查思路可以及時發現載氣不足，氫氣泄漏等問題，及時保護氣相色譜儀和人身安全。
（7）天氣和濕度對氣體發生器影響較大，變色硅膠主要作用是脫空氣中的水分，北方天氣干燥，變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕，空氣中水份含量高，變色硅膠容易變色，需要室驗室經常除濕，空調調整為除濕模式。
氮氣發生器電解質滲漏問題
問題：
為滿足氣相色譜儀的工作要求，保護儀器，延長色譜柱，所用氣體的純度要達到儀器對氣體純度的要求，否則會造成不良影響。那么，氣相色譜儀所用的氣體純度對色譜分析有哪些影響？氮氣發生器電解質滲漏如何維修？
答：
1、出現故障的現象及處理過程
（1）開機后儀器正常，但顯示基線上萬儀器連續進土壤樣品，做了幾十個樣品后，基線上萬了，而且基線飄得厲害。以為色譜柱等處污染了，換一下進樣針等，老化一下色譜柱，再進溶劑清洗一下，就可以恢復正常。
（2）老化后，基線平些了，但還很高，而且后端飄得厲害。
（3）檢查氮氣發生器
察看氮氣發生器儀器背部的變色硅膠并沒有變色，流量、壓力等顯示均都正常。氣相色譜還在運行，為了探明究竟，關機氮氣發生器，決定拆開檢查一下，連接上鋼瓶備用氣路。在拆開氮氣發生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間，從氣路里冒出一灘水（連接氣路里有水）。
老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時，換上鋼瓶氣后，氣相色譜基線慢慢下落，趨于正常。
拆開氮氣發生器頂蓋后，取出變色硅膠，下半部分已經變成紅色，而且粘連成塊。機箱內部也有*滲出液體，呈黃色，這個液體不是水，而是電解液，呈強堿性，這應該是電解液泄露。
（4）解決方法：把所有拆卸下來的零配件放在一個小塑料盒子里，換掉磨損的配件，氮氣發生器的故障很快會解決。
空氣發生器壓力為零
問題：
空氣發生器是氣相色譜儀氣體常用的設備，當它壓力為零時，有哪些原因呢？如何解決？
答：
1、故障原因
（1）連接氣相色譜儀的氣路漏氣
（2）壓縮機不工作或行程開關不工作
（3）壓力觸發裝置漏氣
（4）空氣發生器內部氣路漏氣
日常工作中怎樣維護空氣發生器？
問題：
氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求大于等于99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發生器，氣體中的雜質主要是一些氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，分析時，會對分析對象、儀器系統、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響，影響靈敏度和溫定性，及結果分析，因此氣體在進入儀器前要嚴格凈化，保證儀器工作所需的純度，這就需要在日常工作中維護空氣發生器。
答：
1、空氣發生器的維護保養
（1）硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應不超過120，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用，硅膠120，烘烤2小時。
（2）分子篩
分子篩放在馬弗爐里，500烘烤5小時，在更換三次硅膠后，要進行分子篩的更換
（3）活性碳
分為干燥，高溫炭化及活化三個階段。溫度將達到800-900，為避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性氣氛下進行。
日常工作中怎樣維護氫氣發生器？
問題：
氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求大于等于99.99%。氣體中的雜質主要是一些氣體，低分子有機化合物和水蒸氣，氣體在進入儀器前要嚴格凈化，保證儀器工作所需的純度。
答：
1、氫氣發生器的維護保養
（1）硅膠
硅膠吸水后變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應不超過120，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠120，烘烤2小時。
（2）分子篩
分子篩放在馬弗爐里，500烘烤5小時，在更換三次硅膠后，要進行分子篩的更換。
（3）更換電解液
配置10%的KOH電解液，稱取160克KOH加純水1.6L。電解液一年更換一次，要把舊電解液倒出，用純水清洗電解池。
氣相色譜儀哪些地方容易漏氣
問題：
氣相色譜的氣路系統，是個載氣或輔助氣體連續流動的密閉系統，是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障，都發生在氣路部分漏氣造成。那么，如何檢測氣路系統是否漏氣？哪些部位容易漏氣？
答：
氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問題，漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響，如果漏氣了，氣相色譜圖圖中有什么變化呢？漏氣，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
1、載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
（1）基線變化
基線不穩定（噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移）。基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣。基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣。恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移，出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有*泡在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。
（2）色譜峰變化
峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、進樣墊在進樣時漏氣。峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續漏氣。在排除進樣技術的前提下，多次進樣重現性差（保留時間、峰面積以及定量結果）。
2、輔助氣漏氣時，色譜圖有以下變化：
一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定，可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。
3、載氣漏氣的主要部件
（1）流量太大調不小時：
- 流量控制閥后氣路有泄漏；流量控制閥損壞。
（2）流量太小調不大時:
- 如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
（3）流量調節后不穩定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：
- 氣路閥前面漏氣；氣路閥內部漏氣 。
4、輔助氣漏氣的主要部件：
如氫火焰檢測器（FID）點不著火，簡單的原因，可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定），可參看氣路出現漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，檢查氣路接頭時，有以下幾種情況可能導致漏氣：
（1）接頭密合處有污物；
（2）接頭墊片不合適；
（3）氣路連接頭沒有擰緊
（4）氣路閥件內部松動、脫落或有污物，也常導致漏氣；
（5）一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
5、按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：
（1）嚴重漏氣。
當氣源打開并穩定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大，在漏氣聲出現的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
（2）一般漏氣。
堵住氣路出口，觀察氣路中的轉子流量計，轉子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統壓力表，打開氣源，調節輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間，等氣路穩定后，堵住氣路出口，再關閉氣源總閥，半小時內如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
（3）應分段檢測，逐步查漏。
如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉子流量計或壓力表出口，轉子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處為漏氣處。