COD溶液的配制方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）1.2754g溶于重蒸餾水，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/l。

濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。

氧化劑A和B的配制方法

氧化劑A：準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀（K2Cr2K7）2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水（50毫升重蒸餾水中加入30毫升98％濃硫酸）中，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98％濃硫酸（溶有1%硫酸銀）按體積比1：2稀釋成（測(cè)量0-1500 mg/l的COD值）氧化劑。

100 ml   +200ml +2 g

0.09mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀

氧化劑B：準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀（K2Cr2K7）0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水（50毫升重蒸餾水中加入30毫升98％濃硫酸）中，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98％濃硫酸（溶有1%硫酸銀）按體積比1：2稀釋成（測(cè)量0-1500 mg/l的COD值）氧化劑。

100 ml            +200ml +2 g

0.009mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀

重蒸餾水的制備方法

于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾而得。

所配COD和氧化劑用重蒸餾水或高純水大于15M以上。

所有零點(diǎn)和滿(mǎn)度用的COD溶液或被測(cè)樣品。都應(yīng)加入不同的氧化劑。氧化劑存放在深色密封容量瓶中。

儀器的檢查和校準(zhǔn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)

1.儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱后，測(cè)量池中不放比色皿。選擇低濃度測(cè)量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右，多不能超過(guò)±80mv；如超出可打開(kāi)儀器調(diào)節(jié)電位器W2(一般不建議用戶(hù)打開(kāi)儀器調(diào)節(jié)) ，保持mv穩(wěn)定，就可進(jìn)行下一步校正、測(cè)量等工作。

2.儀器開(kāi)機(jī)，測(cè)量池中不放比色皿。選擇高濃度測(cè)量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右，多不能超過(guò)±80mv；如超出可打開(kāi)儀器調(diào)節(jié)電位器W3(一般不建議用戶(hù)打開(kāi)儀器調(diào)節(jié)) ，保持mv穩(wěn)定，就可進(jìn)行下一步校正、測(cè)量等工作。

3.用COD溶液校準(zhǔn)時(shí)相對(duì)應(yīng)的mv值(參考)

高濃度：1500 mg/l→600-650mv  左右（消解完的顏色深綠色）

               0 mg/l→1800-1900mv 左右（消解完的顏色黃色）

低濃度：150 mg/l→1350-1450mv左右（消解完的顏色淺綠色）

   0 mg/l→640-690mv左右（消解完的顏色黃色）

注意：溫度150度，消解時(shí)間120分鐘。溫度165度，消解時(shí)間  20分鐘。

COD-571（消解完的顏色）