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分析原子發(fā)射光譜有幾種方法

閱讀:1888        發(fā)布時(shí)間:2022-11-12
  原子發(fā)射光譜法,是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測元素進(jìn)行分析的方法。在正常狀態(tài)下,原子處于基態(tài),原子在受到熱(火焰)或電(電火花)激發(fā)時(shí),由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),返回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征光譜(線狀光譜)。
  分析原子發(fā)射光譜的幾種方法
  1. 元素的分析線、 最后線、靈敏線、共振線
  復(fù)雜元素的譜線可多達(dá)數(shù)千條,只能選擇其中幾條特征譜線進(jìn)行檢測,稱其為分析線。
  當(dāng)試樣的濃度逐漸減小時(shí),譜線強(qiáng)度減小直至消失,最后消失的譜線稱為最后線。
  每種元素都有一條或幾條強(qiáng)度最大的線,這樣的譜線稱為靈敏線,最后線也是靈敏線。
  共振線是指由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線,通常也是靈敏線、最后線。
  2. 定性方法
  但元素一般都有許多條特征譜線,分析時(shí)不必將所有譜線全部檢出,只要檢出該元素兩條以上的靈敏線或最后線,就可以確定該元素的存在。但如果只見到某元素的一條譜線,不能斷定該元素確實(shí)存在于試樣中,因?yàn)橛锌赡苁瞧渌刈V線的干擾。
  光譜定性分析中要確定某種元素的存在,必須在試樣的光譜中辨認(rèn)出其分析線。但應(yīng)注意,在某試樣的光譜中沒有某元素的譜線,并不表示在此試樣中該元素絕對(duì)不存在,而僅僅表示該元素的含量低于檢測方法的靈敏度。
  3. 半定量方法
  光譜半定量分析常采用攝譜法中的比較黑度法,這個(gè)方法需配制基體與試樣組成相近的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)系列。在相同條件下,在同一塊感光板上標(biāo)準(zhǔn)系列與試樣并列攝譜;然后在映譜儀上用目視法直接比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)系列中被測元素分析線的黑度。黑度若相同,則可認(rèn)為試樣中待測元素的含量與標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素含量近似相等。
  4. 定量方法
  (1)  內(nèi)標(biāo)法
  內(nèi)標(biāo)法是一種相對(duì)強(qiáng)度法,即在被測元素的光譜中選擇一條作為分析線(強(qiáng)度I),再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線(強(qiáng)度I0),組成分析線對(duì)。則:
  內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇原則:
  ①內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素,或另外加人,若是外加的,必須是試樣不含有或者含量極少可以忽略的。
  ②內(nèi)標(biāo)元素與待測元素具有相近的蒸發(fā)特性、相近的激發(fā)能與電離能。
  ③分析線對(duì)對(duì)應(yīng)匹配,同為原子線或離子線,且激發(fā)電位相近(譜線靠近),形成“勻稱線對(duì)”。
  ④強(qiáng)度相差不大,無相鄰譜線干擾,無自吸或自吸小。
  (2) 校準(zhǔn)曲線法
  校準(zhǔn)曲線法是常用的方法。在確定的分析條件下,用三個(gè)或三個(gè)以上含有不同濃度被測元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣溶液在相同條件下激發(fā)光譜,以分析線強(qiáng)度I或內(nèi)標(biāo)法分析線對(duì)強(qiáng)度比R或lgR對(duì)濃度c或1gc作校準(zhǔn)曲線。再由校準(zhǔn)曲線求得試樣中待測元素的含量。

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