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紅外光譜分析制樣方法
閱讀：3836 發布時間：2007-1-29
紅外光譜分析制樣方法
在紅外光譜分析的具體操作中，對于固體樣品，常用的制樣方法有以下四種：
（１）壓片法，是把固體樣品的細粉，均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法；
（２）粉末法，是把固體樣品研磨成２μm以下的粉末，懸浮于易揮發溶劑中，然后將此懸浮液滴于KBr片基上鋪平，待溶劑揮發后形成均勻的粉末薄層的一種方法；
（３）薄膜法，是把固體試樣溶解在適當的的溶劑中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶劑揮發后生成均勻薄膜的一種方法；
（４）糊劑法，是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中，然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測繪其光譜[1]。
其中zui常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度不合適或因片子不透明等問題需要一再返工。
對于液體樣品，常用的制樣方法有以下三種：
（１）液膜法，是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上１～２滴液體試樣，使之形成一薄的液膜[2]；
（２）溶液法，是將試樣溶解在合適的溶劑中，然后用注射器注入固定液體池中進行測試；
（３）薄膜法，用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜。其中zui常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體制成，制作困難，價格昂貴，稍微使用不當就容易破裂，而且由于長期使用也會被試樣中微量水分將其慢慢侵蝕，到一定時候這對窗片也就報廢了。
現在采用溴化鉀壓片作片基，在得到同等效果圖譜的情況下，降低了重新壓片的次數，減少了清洗液體池和窗片的時間，避免了窗片破裂和損耗的可能性，而且此方法成本很低。
天津港東分析儀器推廣部