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紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應用

閱讀:3234        發布時間:2012-3-20

 

紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應用
天津港東科技發展股份有限公司 應用分析部
Application NoteFTIR-004
摘要
石英玻璃生產工藝中zui常用的是電路連續熔融法(簡稱熔融法),在該方法中為保護鎢網發熱體不被高溫氧化,須采用氫氣(H2)作為保護氣;另方面利用氫氣分子量小、滲透力強的特點將生產過程產生的氣泡帶出玻璃體外。但引入的氫氣會與原料二氧化硅反應生產羥基(-OH),羥基會與鹵素循環劑以及鎢絲反應zui終使燈壁變黑、鎢絲斷裂等,因而羥基含量的多少會影響鹵素燈等燈管的使用壽命和質量。
依據GB/T 12442-1990,紅外光譜法可以在對石英玻璃中羥基進行定性的同時進行定量測定,具有快速、方便、準確的特點。
關鍵詞:紅外光譜法 石英玻璃 羥基含量 定量測定
原理
     紅外光譜法是對物質進行定性分析的有效方法,利用石英中羥基在紅外光譜區的特征吸收(3663cm-1)不僅可以對其進行定性鑒別,在一定濃度范圍內,根據其吸光度值的變化,代入經驗公式后還可以對羥基含量進行定量分析。
實驗條件:
儀器及附件
FTIR-650         傅里葉變換紅外光譜儀;  
羥基測試附件     羥基測試支架;
其它
千分尺           至0.01mm;
     無水乙醇         分析純(A.R)
測試條件:
分辨率:   4cm-1          
掃描次數: 32次
檢測器:   DTGS
 
樣品的制備
      從外觀質量符合GB 9657、GB9658、JC 426或相應標準規定的石英玻璃產品中選取待測樣品,然后用千分尺測定其厚度,再用無水乙醇將待測樣品洗滌干凈、晾干,待測。
測定結果:
    1、測試譜圖
圖1 石英玻璃羥基測試譜圖
  2、測試數據
      采用GBT 12442-1990石英玻璃中羥基含量檢驗方法中羥基含量公式進行數據處理得出結果如下表:

測試編號
樣品厚度(mm)
羥基含量(ppm)
相對標準偏差
1.98
9.67
2.1%
2
9.73
3
9.44
4
9.29

結論
     根據國標及其公式,使用FTIR-650中的羥基定量系統可以快速準確地對石英玻璃中羥基含量進行測定,方便照明燈具等行業對其石英玻璃產品進行質量控制。
詳細資料下載鏈接:http://www.tjgd.com/down.aspx?id=95
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