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如何進行減少進行卡爾費休試驗中受影響的因素
閱讀：1632 發布時間：2020-7-21
卡爾·費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水很專一、較為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標準方法。
費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是*的測定物質水分含量的經典方法。可快速測定液體.固體.氣體中的水分含量，是專一、準確的化學方法，為通用的行業標準分析方法。已經在世界各國應用廣泛，主要表現在石油、化工、電力、醫藥、農藥等行業。但是，在使用過程中，對一些環節掌握不準會影響測試結果的準確性，主要有以下幾種：
卡爾試劑的影響
卡爾試劑在使用過程中，隨著時間的推移，滴定度越來越小，這是因為卡爾試劑受空氣中水的影響，相對而言，無吡啶卡氏試劑減少的慢一些，也就是說該試劑的穩定性好，使用時間長，而AB劑混合后穩定性會很快喪失，一般兩個星期應與更換。因此，選擇使用無吡啶卡氏試劑，但該試劑在使用過程中也存在失效的問題。當每次測定的結果很難平行，無法對測定的結果作出正確的判斷時，需重新更換新的卡爾試劑。
溶劑劑電極表面被污染產生的影響
滴定槽中使用的溶劑為無水甲醇，一般情況下，滴定結束時，滴定槽中溶液呈淺褐色，但有點時候在測定過程中會呈現深褐色，表明卡爾費休試劑已加入過量，測定結果將偏高。
溶劑的影響
滴定槽中的雙鉑點擊適合于酸性條件，新鮮的甲醇溶液其pH在7~8之間，卡爾費休試劑其pH一般在4左右，新鮮的甲醇溶液加入滴定池，隨著卡爾費休試劑滴定甲醇中的水，此時滴定池中溶液的pH在3~4之間，能滿足電極的要求，卡爾費休法測水反應中會生成硫酸，當它的濃度高于0.05%時可能發生逆反應，影響測定結果。同時隨著分析次數的增加，滴定槽中產生的廢液不斷地被輸送到廢液瓶，使得槽中的甲醇溶劑的量因為在不斷減少，pH值逐漸降低。在滴定過程中，如果沒有甲醇共存，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發生反應，這樣就會擾亂化學反應的化學計量，使這個反應對水沒有特殊的選擇性，因此在測定過程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇量。
電極表面被污染產生的影響
使用的電極為雙鉑電極，該電極本身并沒有參加電極反應，在氧化還原反應中它作為氧化劑與還原劑進行電子交換的場所，僅起導電作用。由于電極浸泡在各種樣品的溶液中，它們存在著雜質離子，導致一些雜質附著于電極上，是影響儀器測定準確性的另一個原因。某些干擾離子直接在電極上進行交換使測定結果偏高；某些雜質附著于電極表面，使得電極響應時間長，靈敏度降低導致測定結果偏高。解決的較好辦法就是將電極拿出來，用丙酮浸泡擦拭，清除表面雜質，同時滴定槽中溶液倒掉，重新加入甲醇溶劑。
空氣中水的影響
在微水測定過程中，有時會出現這一種現象：樣品在滴定槽中進行滴定，滴定時間過長，難以到達滴定終點，導致測試結果偏高。通過對比實驗認為產生這種現象的主要原因是空氣中水分的影響，通常情況下，滴定時間一般在兩分鐘以內。為保持滴定槽的干燥，在滴定槽上方安裝干燥劑，防止空氣中的水進入滴定槽。此外，由于進樣次數的增多而導致進樣口橡膠墊片破損漏氣，墊片一旦破損，空氣就會滲入滴定槽。一般情況下不會產生明顯的影響，但是空氣濕度較大的季節，影響明顯。由于適度大，進入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽中的壁器上，使得整個滴定槽壁變濕。隨著滴定的進行，槽壁上的水將不斷地參與反應，導致滴定終點延遲，測定結果偏高。此時，應及時更換進樣墊，同時對滴定槽中進行處理，保證分析的準確性。
為保證微量水測定儀器的準確性，所以在日常工作中一定要做好儀器的養護工作，而且在分析過程中，要擅于觀察，擅于分析，確定實驗過程中沒有干擾結果準確性的因素存在，才能保證實驗結果的準確性。