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安東帕(上海)商貿有限公...

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DSA 5000M 硫酸分析儀——提高硫酸和發煙硫酸濃度測量的安全性

閱讀:1328      發布時間:2015-11-10
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1.  介紹
數十年來,硫酸樣品在分析前都需要先稀釋,這 樣不僅耗費時間,而且操作危險,結果易受誤差 的影響。
如今,硫酸和發煙硫酸的含量都可以通過安東帕 DSA 5000M 硫酸分析儀來快速、安全的測出。

2.  硫酸的生產制造
硫酸 H2SO4,是將三氧化硫 SO3 溶解在濃硫酸 中,然后用水稀釋從而得出需要的濃度。三氧化硫是通過二氧化硫 SO2 與氧氣發生氧化反 應加工而成的。二氧化硫則是通過硫磺燃燒或烘 烤分解得到的。三氧化硫溶解在 98%到 100%的硫酸中即發煙硫 酸(發煙:溢出的三氧化硫與空氣中的濕氣形成 硫酸煙氣) 。不同濃度的發煙硫酸都可以通過 “游離”SO3 溶解在 100%的硫酸里來得到;例 如,發煙硫酸-40 即 100%硫酸中含有 40%的“游離”SO3(這等同于 109%H2SO4 的濃度)。
3.  硫酸的性能與處理
100%硫酸是無色無味極易吸水的油狀液體。100% 硫 酸 在  20  攝 氏 度 下 的 密 度 是1.8305g/cm3。硫酸水溶液的濃度表示為%w/w H2SO4。硫酸可以與水以任意比例混合,但是操作時 需要非常小心。因為稀釋過程中會產生大量 的熱量,將水倒入硫酸中會發生酸濺出的強 烈反應。因此,需要緩慢地將硫酸倒入水中 并攪拌,使之冷卻(操作人員需要穿防護服 和防護面具?。A蛩?、尤其是發煙硫酸會很迅速毀壞各類與 之接觸的薄紗和面料。
圖表 1:游離 SO3 含量和發煙硫酸中對應的 H2SO4 含量

4. 現用方法
測定硫酸和發煙硫酸含量的實驗室標準操作方 法:用已知濃度的溶液來中和未知濃度的硫酸, 通過滴定管讀出的體積 ,從而計算出硫酸的 濃度。氫氧化鈉 NaOH 水溶液常被用來滴定硫酸。各濃 度的 NaOH 標準溶液都可采用。zui終樣品是經氫 氧化鈉滴定過的中性水溶液。當酸溶液被添加適當標定液后,達到酸堿中和 時,滴定的“終點”和“等量點”可以通過化學 方法(顯色劑,用來添加在溶液中,當達到滴定 終點時會改變其顏色)或物理方法,如測量其電 位或 PH 值。滴定法測量硫酸和發煙硫酸濃度時,要求用去離 子水稀釋樣品,不僅耗費時間,而且操作危險。日常滴定時都采用自動滴定儀來取代手動滴定。 這些裝置的操作都參照滴定法,有以下特征:電動滴管,不需要讀取溶液的體積。 通過 PH 電極自動控制滴定終點。可調節的滴定速度。 直接驅動的攪拌棒。 數據可傳輸到計算機。 自動打印結果和圖表。 自動進樣等。自動滴定系統的價格取決于系統的特點和靈活性。雖然操作都是全自動的,但測量前還是需要先稀 釋硫酸的濃度。每個樣品的一套完整的滴定程序(手動或自動) 都需要 20 分鐘的時間來完成。并且需要操作員受過培訓,此外還需要標準滴定液。一臺保養非 常好的自動滴定儀可達到的精度大約為±0.01%的 H2SO4。還需要特別維護 PH 電極,要經常校準。 滴定結果的精度也取決于標準滴定液的質量、操 作人員的熟練度,滴管的精度,顯色劑的使用量 等等。在常規分析中,實際取得的精度是在±0.1 和± 0.5 之間的,并且重現性很差。
5. 安東帕的方法
安東帕臺式分析儀 DSA 5000M 能夠測量濃度范圍從 0 到 114.6% 的 H2SO4 , 等 同 于 0 到 100%H2SO4 和 0 到 65%游離 SO3。無需樣品前 處理或稀釋。通過蠕動泵可以自動進樣,也可通 過針筒手動進樣。與強酸zui小程度的接觸,提高 安全性,同時排除錯誤操作和讀數誤差。

圖表 2 用針筒進樣

圖表 3 用蠕動泵進樣
樣品不會被改變,依舊可以投入生產。該方法的精度取決于濃度范圍: 0 到 100 的 H2SO4,精度大于 0.02%;0 到 28%的游離 SO3 精 度高于 0.04%的游離 SO3;28 到 65%的游離 SO3依然高于 0.1%的游離 SO3。對任何濃度的改變或質量問題都能迅速作出反 應,結果顯示需要大約三分鐘。保證其zui適產量 和特殊性能。因為其堅固且無需維修的構造,分析儀只需要很 小的空間,甚至可以在生產平臺上測量。
6. DSA 5000M 測量原理
沒有單一物理性質能簡單地測量出 0 到 114%w/w 硫酸的濃度(H2SO4 濃度從 0 到 100%,發煙硫 酸的游離 SO3 濃度從 0 到 65%)。*成功的方 法就是將兩種測試方法結合在一臺測量儀器中達 到全范圍濃度測量。DSA 5000M 硫酸分析儀便是 運用這一方法:設備能同時測量密度和聲速。為達到zui高的準確度,物理性能顯示硫酸濃度zui 大限度地依靠%H2SO4 的計算。在 20 攝氏度時,可測量濃度范圍從 0 到 100%的 H2SO4,和 0 到 27%的游離 SO3。對于高濃度的發 煙硫酸(27 到 65%的游離 SO3),其熔點高于室在 40 攝氏度時, 通過測量密度來計算 0 到 90%w/w 的 H2SO4 濃度。因為隨著酸濃度的上 升,密度值呈一條上升的線。當濃度達到 90 到 100%w/w 時,密度的變化非常 小,但是液體中聲速的值因為濃度的改變而有劇 烈的變化。因此,此時酸的濃度依靠聲速的測量 來計算。對于含有 0 到 47%SO3 的發煙硫酸,再一次通過 密度的測量來計算其 H2SO4 的濃度,因為在這個 范圍內,聲速曲線已經超出其zui大值,得到的是 不可靠的結果。zui后,聲速在測量含有 47 到 64%w/w 的游離 SO3 時顯示的是一條急劇下降的線,且計算發煙硫酸 濃度時的度很高,然而此時密度曲線卻非常 平坦。圖表 4 顯示的是 40 攝氏度時的操作原理。與 20 攝氏度時的圖表非常相似,除更小的測量范圍。

圖表 4 :40 攝氏度下測量硫酸和發煙硫酸的濃度。
7. DSA 5000M :產品特點和優點
無需樣品前處理及稀釋:節省時間,提高安 全性,排除誤差。無需標準溶液或顯色劑:減少成本。 用樣量少:進樣快速便捷。不改變樣品:減少廢液處理,可直接在生產 線上測量。3 分鐘內快速得出結果:快速測量產品的質量 問題。精度高:確保特殊產品的質量和zui適產量。堅固、免維修的構造:占用空間小,生產平 臺上可信賴的操作。一點校準滿足整個溫度范圍。 預設硫酸和發煙硫酸的方法。多樣化的密度/濃度表,可儲存密度和其他應 用的濃度轉換。獨立分開的電腦與打印機接口。支持電腦鍵盤和/或條形碼掃描器。 支持密碼保護。
8. 現場實驗應用
安東帕也提供硫酸在線和聯機的操作設備。在線 設備的設置是通過旁路安裝,包括鉭或玻璃 DPRn 密度傳感器和一臺 mPDS 2000V3 評估裝置。系 統可以測量濃度范圍在 0 到 90%的 H2SO4/0 到 25%發煙硫酸,溫度范圍為 0 到 100 攝氏度。采 用哈氏合金 DSRn 密度和聲速傳感器替代 DPRn,使得硫酸的測量范圍為 20 到 40 攝氏度下 濃度范圍在 90 到 110%的 H2SO4。
聯機設備是將一個有金涂層的 SPRn 聲速傳感器 直接安裝到線上,以此來測量濃度。測量結果轉 移到 mPDS 2000V3 的評估裝置上。聯機設備能 在 20 到 50 攝氏度下測量 90 到 100%的 H2SO4 濃度。
更多關于在線產品的詳細信息,可以咨詢安東帕 在線密度組。
9. 應用的優點
安東帕實驗室和在線產品為您的硫酸和發煙硫酸測量提供高精度、可信賴的結果。測量時間短,您可立即調整生產參數以達到* 品質。進樣量小,測量無需先稀釋,確保操作過 程簡便、安全。
 

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