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選擇毛細管柱需要考慮哪些因素

閱讀:904        發布時間:2018-11-26
  相比于填充柱,毛細管柱具有更高理論及有效塔板數。對于幾乎所有的樣品,毛細管柱效更高,從而大大改善了峰的分離度,分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時間用非常短的色譜柱完成。

選擇毛細管柱需要考慮以下四點因素:固定相,內徑,膜厚和長度


(1)固定相

  相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物

  如果化合物可以用不同極性的固定相分析,小極性的固定相

  非極性的固定相使用壽命大于極性固定相

  通用的固定相是-1和-5.

  對于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。

  輕烴氣體,選用PLOT柱

  應用范圍廣的五種的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能滿足90%以上的分析應用。


(2)柱內徑(mm)

  0.2-0.25柱效高、負荷量低、流失小

  0.3-0.35負荷量大于毛細口徑柱60%,柱效低

  0.53-0.6大口徑毛細柱,負荷量近似填充柱,總柱效遠遠超過填充柱

  增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要考慮因素時,如氣體,強揮發性樣品,吹掃和捕集或頂空進樣,大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。

  同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進樣口可以用大口徑毛細管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。于毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內徑范圍的毛細柱。直接聯用的GC/MS和MSD需要小口徑,因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統看看適合哪些柱內徑的選擇。


(3)柱長(m)

  短柱10-15米 分離少于10個組分的樣品

  中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品

  長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品

  一般情況,15m柱用于快速篩選,簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是*普遍的柱長。超柱長(50,60或105m)用于非常復雜的樣品。

  柱長度是改變柱性能的一個重要參數,例如,加倍柱長,恒溫分析時間則加倍,峰分辨率增加大約40%。

  分析活性較強的組分是一種特殊情況,如果樣品與柱材質接觸,那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜,相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。


(4)液膜厚度(um)

  薄液膜0.1-0.2um低負荷量、高沸點化合物

  標準液膜0.25-0.33um一般標準毛細柱分析

  厚液膜0.5-1um負荷量較大,低沸點樣品

  特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸點200℃以下復雜樣品

  一般來說,薄膜比厚膜洗脫組分快,峰分離好,溫度低,這表明他們適用于高沸點化合物,組分密集化合物或熱敏化合物。

  標準膜厚對于流出達300℃的大多數樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度,可以用0.1um的液膜。當標準或薄膜適用于高沸點化合物時,厚膜對于低沸點化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質,用1-1.5um的液膜效果更好。
 

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