分析一下液質(zhì)聯(lián)用的基體效應
1、基體效應的來源
液質(zhì)聯(lián)用中的基質(zhì)效應現(xiàn)象初在1993年被發(fā)現(xiàn),當改變樣品基質(zhì)的種類和濃度時,待測物電噴霧化質(zhì)譜的響應值降低了。美國FDA2001年出版的《生物分析方法驗證準則》明確提出:
在液質(zhì)聯(lián)用分析方法開發(fā)和驗證過程中需要對基質(zhì)效應進行評價。基質(zhì)效應是指樣品中除了待測物以外的其他基質(zhì)成分對待測物測定值的影響,它源自色譜分離過程中與被測物共流出的物質(zhì)對被測物離子化過程的影響,共流出干擾物可分為內(nèi)源性雜質(zhì)和外源性雜質(zhì)。
內(nèi)源性雜質(zhì)是指樣品提取過程中同時被提取出來的有機或無機分子,當這些物質(zhì)在共提取液中濃度較高,并與目標化合物共流出色譜柱進入離子源時,將嚴重影響目標化合物的離子化過程。外源性雜質(zhì)通常易被人們忽視,但也會帶來嚴重的基體效應。這些干擾物由樣品前處理各步驟引入,文獻報道的主要包括的聚合物殘留、酞酸鹽、去污劑降解產(chǎn)物、離子對試劑、有機酸等離子交換促進劑、緩沖鹽或SPE小柱材料及色譜柱固定相釋放的物質(zhì)等。
2、基體效應的補償
基體效應的存在會嚴重影響對待測物的定量準確度和精密度,且影響因素多變,很難被*消除。近幾年來,致力于消除和補償基質(zhì)效應的研究逐漸增多,主要包括優(yōu)化質(zhì)譜條件,優(yōu)化色譜分離體系,多步凈化措施,使用內(nèi)標物定量,采用基質(zhì)匹配標準曲線定量,回聲峰技術(shù)等。