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GCMS5975可對(duì)食品中18種增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)，在國(guó)標(biāo)GB21911中是測(cè)16種，回避了復(fù)雜的DINP和DIDP, 不過(guò)其前處理和儀器方法仍然可以通用。定量采用SIM 模式，外標(biāo)法定量，含油樣品檢出限為1.5ppm，不含油樣品16種檢出限為0.05ppm，DINP做到1.0ppm

GCMS檢測(cè)食品中增塑劑（塑化劑）

1.GCMS-5975增塑劑分析系統(tǒng)

GCMS5975可對(duì)食品中18種增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)。

在國(guó)標(biāo)GB21911中是測(cè)16種，回避了復(fù)雜的DINP和DIDP, 不過(guò)其前處理和儀器方法仍然可以通用。定量采用SIM 模式，外標(biāo)法定量。

含油樣品檢出限為1.5ppm。不含油樣品16種檢出限為0.05ppm，DINP做到1.0ppm。

分析儀配置:

自動(dòng)進(jìn)樣器 7683B injector

進(jìn)樣口類型 Split/splitless

柱子類型 HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um

載氣 He （constant flow）

質(zhì)譜儀 5975C inert TAD

調(diào)諧文件 Atune.u

工作模式 SIM/Scan

范圍 50-500 u

軟件

氣質(zhì)化學(xué)工作站 G1701EA

2．樣品前處理（參考國(guó)標(biāo)21911-2008）

所用試劑

1）正己烷，色譜純

2）乙酸乙脂，色譜純

3）環(huán)己烷，色譜級(jí)

4）石油醚：沸程 30℃ - 60℃

5）丙酮

6）無(wú)水硫酸鈉：優(yōu)級(jí)純

7） 18種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)品：

Phthalates增塑劑		Purity純度
1	鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）		>=99.0%
2	鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）		>=98.5%
3	鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）		>=99.9%
4	鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）		>=99.6%
5	鄰苯二甲酸二（2甲氧基）乙酯（DMEP）		>=97.7%
6	鄰苯二甲酸二（4-甲基2戊基）酯（BMPP）		>=98.2%
7	鄰苯二甲酸二（2乙氧基）乙酯（DEEP）		>=98.0%
8	鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）		>=96.2%
9	鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）		>=98.0%
10	鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）		>=99.0%
11	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）		>=96.0%
12	鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）		>=99.9%
13	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）		>=99.6%
14	鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）		>=98.2%
15	鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）		>=95.0%
16	鄰苯二甲酸二苯酯（DPP）		>=98.0%
17	鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）		>=98.0%
18	鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）		>=99.0%

標(biāo)樣配置

用正己烷配制成1000mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。

無(wú)油樣品校準(zhǔn)曲線溶液的配制濃度（用正己烷定容）例如：50ppb, 100ppb, 200ppb,500ppb,1ppm.

前處理設(shè)備

1）氣質(zhì)聯(lián)用GCMS5975

2）凝膠色譜分離系統(tǒng)（GPC）用于油性樣品

3）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

4）離心機(jī)

5）天平

6）振蕩器

7）混合器，粉碎機(jī)，玻璃器皿（洗凈干燥）

樣品制備（參考國(guó)標(biāo)GB21911-2008）

3. 分析方法描述（7890-5975）

GCMS儀器分析方法參數(shù)：

氣相色譜柱

Column

HP-5MS

30m x 250?m x 0.25?m

升溫程序

Oven Temperature program

60?C, hold for 1 min;

60?C to 220?C at 20?C/min, hold for 1 min;

220?C to 280?C at 5?C/min,hold for 4min

Total run time

運(yùn)行時(shí)間

26min

Injector Temperature

進(jìn)樣口溫度

250?C

Ion Source Temperature 離子源溫度	230?C
Transfer Line Temperature 傳輸線溫度	280?C
Column flow 載氣流速	1.0mL/min 恒流模式
Presure 壓力	9.3825 psi
Carrier Gas 載氣	He
Injection volume 進(jìn)樣體積	1 ?L
Injection Model 進(jìn)樣方式	Splitless
Purge flow 吹掃氣流量	50 mL/min at 0.75 min
Acquisition Mode 采集模式	Scan/SIM （全掃描，50-500amu,SIM 離子見(jiàn)下列表）
Solvent delay 溶劑延遲	5min

鄰苯二甲酸酯SIM 定量定性離子

Phthalates增塑劑	定量離子		輔助定量離子		定性離子
1	（DMP）	163		77	135，194
2	（DEP）	149		177	121，222
3	（DIBP）	149		223	205，167
4	（DBP）	149		223	205，121
5	（DMEP）	59		149、193	251
6	（BMPP）	149		251	167，121
7	（DEEP）	45		72	149，221
8	（DPP）	149		237	219，167
9	（DHXP）	104		149、76	251
10	（BBP）	149		91	206，238
11	（DBEP）	149		223	205，278
12	（DCHP）	149		167	83，249
13	（DEHP）	149		167	279，113

14	（DPP）	225	77	153，197
15	鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）	149	279	167，261
16	鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）	57	149、71	167
17	鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）	149	293	150
18	鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）	149	307	167

4．外標(biāo)法定量

國(guó)標(biāo)16種鄰苯二甲酸酯出峰次序及總離子流色譜圖：（不包括DINP,DIDP）

另外附DINP,DIDP出峰譜圖（不同于國(guó)標(biāo)的爐溫程序：170 °C for 1 min

then 20 °C/min to 300 °C hold for 7 min）

進(jìn)標(biāo)樣，擬合校正曲線，使用外標(biāo)法軟件自動(dòng)算出各個(gè)鄰苯二甲酸酯的含量

樣品中含量的計(jì)算公式：

按以下公式計(jì)算樣品中各個(gè)鄰苯二甲酸酯的含量：

Phthalate %=	C x V	x * x DF
W x 1000000

其中：

C = 溶液中的PHTH儀器讀數(shù) （mg/L）

V = 溶液更終體積（mL, i.e. 25mL）

W = 樣品稱樣量（g）

DF = 稀釋倍數(shù)
GCMS檢測(cè)儀 塑化劑檢測(cè)儀

GCMS5975

杭州瑞析科技有限公司：http://www.hzrush。。ｃｏｍ

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