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島津液相色譜儀檢測清熱止咳糖漿黃芩苷含量

時間:2011-3-15閱讀:5105
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1 實驗所需要的儀器: LC10A液相色譜儀日本 島津紫外檢測器(SPDIOA)DT100分析天平。清熱止咳糖漿共 5批號。黃芩苷對照 中國藥 品生物制品檢定所。試劑均為分析純。

2 測定條件 色譜 Hypersll ODS (250mm×4 Omm5,um);流動相:乙腈一甲醇一O 2  P04(103555);檢測波長 28Onto;流速1 Oralrain;柱溫 :室溫 ;進樣量 20tA

3 樣品制備

31 供試品液的制備  精密量取 清熱止 咳糖漿 樣品 lml。置 lOOml量瓶中,加水至刻度,搖勻 。用 0451~m微孔濾膜濾過 ,進樣。

32 對照品溶液的制備  取對照 品黃芩 苷適量 。加流 動相配制成 01mgml對照品溶液 ,進樣。

33 空白樣品的制備 量取缺 黃芩 藥昧 的空 白樣品 1m1.置 lOOml量瓶中,加水至刻度,搖勻  045~m微孔濾膜過濾 ,進樣。

4 測定方法與結果

41  色譜 黃芩苷的峰保 留時間約為 59rain;黃芩苷與其相鄰峰的分離度大于2;以黃芩苷峰計算理淪板數約7000,清熱止咳糖漿中其它成分對黃芩苷的含量測定沒有影響 ;空白樣 品無干擾

42 線性 關系  精密稱取黃芩苷對照品 2760rag置于 5Oral量瓶中,用流動相溶解定容作 為儲備 液,精 密吸取 12468rnl各置于 lOml的量瓶中用流動相稀釋定容。進樣20t~l。以峰面積積分值為縱坐標,濃度為橫坐標 ,繪制標準曲線 ,得 回歸方程為 Y=405375X10787r=099995(rl 5),表明黃芩 苷濃度在 55444l_8  ml 圍內線性關系良好

43 精密度試驗 取濃度為2008 gml的黃芩苷對照液 2 l連續進樣 5次。結果:黃芩苷峰面積積分值的 tlSD055(n 5)

44 回收率試驗  分別 量取 已知含量 的樣品 05ml,置于 100ml量瓶中,精密加入黃芩苷對照品484960627273rag。用蒸餾水溶解井稀釋至刻度、搖勻。用O45m的微孔濾膜過濾,進樣,結果加樣回收率 10335(RSD=084%,n=6)

45 重現性試驗 取同一批號樣品(040208)5份,分別按樣品測定法測定。測定5次,測得平均含量為 l355mr./mlRSD=043%。

5討論 黃芩是清熱止咳糖漿中的主藥,黃芩苷是黃芩中的主要成份,因此測定黃芩苷含量可作為質控的一個重要指標。本實驗采用 HPLC測定清熱止咳糖漿中黃芩苷的含量。色譜分析十分理想,結果準確。由于樣品是水溶液,所以直接用水稀釋進樣即可。流動相加人乙腈能使色譜峰峰形巫加尖銳,分離度也更好,而且流動相的酸度降低,減少了對柱的損壞。

 

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