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AOX檢測可行性報告
閱讀：3010 發布時間：2020-6-5AOX檢測可行性報告
1.引用標準 HJ/T83-2001 AOX的測定 離子色譜法
SY/T0536-2008 電量法 鹽含量的測定
GB/T15959-1995 AOX的測定 微庫侖法
2.原理：用活性炭吸附水中的有機鹵素化合物，然后將吸附上有機物的活性炭放入高溫爐中燃燒分解，轉化為鹵化氫，經堿水溶液吸收，用電量法測定。
3準備：對氯苯酚標準物質 200mg/l（72.5mg對氯苯酚溶于100ml水中）。
加標溶液 用微量針抽取100微升的對氯苯酚標準物質，加入5ml硝酸鈉儲備液，加入到100ml純水中。
Nacl標準溶液 10mg/l或20mg/l。
硼砂吸收液 C=0.0025Mol/l。
- 將KY-200AOX主機.電解池.攪拌器準備好，沖洗電解池，依次連接好電極線，用10mg/l或20mg/l標樣標定KY-200AOX的轉化率。
- 取40-50ml活性炭，兩端塞入少許石英棉，裝入樣品管，倒入加標溶液，打開氮氣，使流速以2-3ml/min速度流經吸附柱，吸附結束后，倒入25ml硝酸鈉洗滌液，以2-3ml/min流速洗滌吸附柱。
- 連接好裝有3ml硼砂吸收液的氣泡吸收管，將活性炭吸附柱移入進樣舟，加塞，進樣舟在預熱區停留2min，再推入高溫區10min，再拉回預熱區，繼續吹氧4-5min。
- 取下吸收器和連接管，用洗耳球從入口段輕輕吹氣，反復沖洗，使霧滴全部進入吸收管中。
- 用電量法（KY-200AOX）測定吸收管中鹵素離子的含量。
4.全程序空白的測定（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液）
0.391mg/l 0.393 mg/l
5.全分析步驟的驗證（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液，100ul對氯苯酚標準溶液） 0.595 mg/l 0.599mg/l
（100ml純水，5ml硝酸鈉儲備液，50ul對氯苯酚標準溶液） 0.499mg/l 0.497mg/l
6.樣品驗證（100ml自來水樣，5ml硝酸鈉儲備液）
一組 0.421mg/l 0.423 mg/l
二組 0.419mg/l 0.417mg/l
三組 0.425mg/l 0.429mg/l
符合標準相對標準偏差要求
（100ml自來水樣，5ml硝酸鈉儲備液，200ul對氯苯酚標準溶液）
0.846mg/l 0.841mg/l
7.結果驗證報告 20mg/l標樣轉化率114.366% 反標結果19.94mg/l
加標0.2mg/l對氯苯酚標樣反標0.205mg/l 回收率102.5%
加標0.1mg/l對氯苯酚標樣反標0.106mg/l 回收率106%
自來水AOX含量0.030mg/l
自來水加標AOX含量0.4215mg/l 加標回收率105.375%
8.備注：
在選用10-30微升的加標溶液時，由于空白死體積過大，加標分析不太，沒有形成線性。
活性炭選用標準為氯化物小于15ug/l，市面上所有分析純活性炭氯化物均達不到此要求，儀器的檢測下限由于選用活性炭原因，不好確定，建議選用德國耶拿活性炭(活性炭保存，使用，處理方式詳見標準)。
活性炭，吸附柱等必須密封保存，隔絕空氣污染。
活性炭取樣器一管大概22mg，標準要求40-50mg，必須取滿兩管，否則空白沒有意義，吸附性也達不到，兩頭的石英毛朝下的一面必須填實，容易在氮氣壓力下造成脫落。
使用過的氣泡吸收管必須用純水洗凈，再放入干燥箱干燥后方可使用。
樣品管在前處理結束到放入裂解爐前，注意無機氯化物的污染，如手汗，自來水等。注：驗證結果（儀器對地面水和污水檢測靈敏度較高，尤其是污水，由于空白的原因對飲用水無法準確檢測）。
有機氯化物污水，如果污水中含有較多的懸浮物，嚴重渾濁時，則需要高速離心分離，取上清液稀釋后測定。