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中級(jí)會(huì)員 | 第15年

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電催化實(shí)驗(yàn)如何做好催化劑前處理?這篇文章告訴你

時(shí)間:2025/4/14閱讀:137
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在能源可持續(xù)發(fā)展與全球氣候變化的時(shí)代背景下,電催化可再生能源轉(zhuǎn)換技術(shù)是實(shí)現(xiàn)“雙碳"目標(biāo)的重要方式,展現(xiàn)著巨大的應(yīng)用潛力,已經(jīng)在燃料電池、電解水、二氧化碳還原等技術(shù)中取得重要研究成果。

電催化是通過(guò)調(diào)控電極-電解質(zhì)界面電荷轉(zhuǎn)移過(guò)程來(lái)加速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的關(guān)鍵催化技術(shù),其效能本質(zhì)上取決于催化劑的本征特性與結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

在新型電催化劑研發(fā)體系中,不僅需要基于電子結(jié)構(gòu)調(diào)控和活性位點(diǎn)暴露的理論設(shè)計(jì),同時(shí)必須嚴(yán)格規(guī)范實(shí)驗(yàn)測(cè)試流程:一方面要建立標(biāo)準(zhǔn)化的催化劑預(yù)處理流程(包括表面清潔、晶面取向調(diào)控等),另一方面需采用高精度表征手段確保獲得準(zhǔn)確可靠的圖譜數(shù)據(jù)為反應(yīng)機(jī)理的深入解析和科研成果的學(xué)術(shù)呈現(xiàn)提供有力支撐。


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漿料配方典型的催化劑漿料由碳負(fù)載Pt催化劑顆粒、全氟磺酸樹(shù)脂離子聚合物(Nafion)以及含有乙醇等低級(jí)醇的醇水混合溶劑組成。

膜電極漿料通常會(huì)使用催化劑粉末(如商業(yè)PtCo/C 30wt%)、粘結(jié)劑(如5.0wt%nafion)、溶劑(如異丙醇、一定比例的去離子水與異丙醇混合溶液),靜置15分鐘后,使用漿料均質(zhì)設(shè)備(如超聲機(jī)清洗機(jī))進(jìn)行混合分散。

Nafion的加入量問(wèn)題是目前學(xué)界比較關(guān)注的研究點(diǎn),多位學(xué)者LSV數(shù)據(jù)表明當(dāng)Nafion含量超過(guò)最佳標(biāo)準(zhǔn)時(shí),Nafion會(huì)阻塞電化學(xué)反應(yīng)電位,降低催化劑活性面積。


漿料分散

漿料配方的分散方式、分散程度對(duì)單電池的性能有重要影響。理想的催化劑分散狀態(tài)是粒徑小且分布窄的團(tuán)聚體,這樣可以盡可能使催化劑接觸反應(yīng),提升利用效率。

在實(shí)驗(yàn)前,我們應(yīng)當(dāng)如何對(duì)催化劑漿料正確地分散呢?

在現(xiàn)實(shí)中,漿料分散需要根據(jù)物料的多少選擇合適的分散設(shè)備,一般在實(shí)驗(yàn)室電催化研究使用超聲分散和高速剪切分散較多。

超聲分散的優(yōu)點(diǎn)在于可以顯著增大催化劑和離子樹(shù)脂的分散均一性,增加催化劑的電化學(xué)比表面積和電化學(xué)活性。高速剪切分散則可以緩解鉑-碳顆粒的沉降,顯著改善鉑-碳顆粒在流場(chǎng)中的分散特性。

這里推薦使用DC ID-4000納米漿料分散儀進(jìn)行分散處理。具備超聲波+高速剪切分散,轉(zhuǎn)速0-8000 rpm,特別針對(duì)難以混勻的漿料可以有效處理,非常好用。


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漿料噴涂

噴涂法是一般實(shí)驗(yàn)室規(guī)模制備膜電極的常用方法,具有操作簡(jiǎn)單、易于控制等特點(diǎn)。在實(shí)驗(yàn)中,噴涂法可以實(shí)現(xiàn)鉑載量的精確控制,降低損耗。

經(jīng)過(guò)噴涂后,催化劑與電極表面形成了很好的貼合,減少催化劑發(fā)生脫落等問(wèn)題,并且可以在整個(gè)電極表面均勻地分布。

相較于轉(zhuǎn)印法、電沉積法存在的分布不均問(wèn)題,噴涂法表現(xiàn)出來(lái)的測(cè)試數(shù)據(jù)效果優(yōu)異。當(dāng)前,催化層CL研究朝著梯度化結(jié)構(gòu)、有序化分布發(fā)展,噴涂法制備優(yōu)勢(shì)更為明顯,助力高性能膜電極技術(shù)探索。


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一開(kāi)始噴涂的量不用太大,遵循“少量多次"的原則。噴槍頭切忌不要過(guò)于靠近基底。每一次噴涂看到有一層水膜后暫停,當(dāng)水膜蒸發(fā)后,再進(jìn)行下一次噴涂即可。

這里推薦使用DC IS-200納米漿料氣動(dòng)噴涂?jī)x,具有納米級(jí)霧化、可編程控制、涂覆更均勻的優(yōu)點(diǎn),通過(guò)固定在移動(dòng)平臺(tái)上的高精度氣動(dòng)噴槍?zhuān)瑢⒋呋瘎{料按照程序設(shè)定自動(dòng)化地均勻噴涂到離子交換膜或GDL表面。適用于GDE涂覆技術(shù)、CCM涂覆技術(shù)、熱轉(zhuǎn)印涂覆技術(shù)等。



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