氣相色譜儀，是用氣體作為動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣，亦稱動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的動(dòng)，樣品組分在運(yùn)動(dòng)中行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后出。組分出色譜柱后入檢測器被測定，常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導(dǎo)檢測器(TCD)等。氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等，具有快速、有效、靈敏度等優(yōu)點(diǎn)，在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品是氣體或液體，因此土壤樣品在分析前需要通過定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等，此外些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及臨界萃取法等也正得到廣泛使用。

基本構(gòu)

氣相色譜儀的基本構(gòu)有兩分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心件。(1)氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、速穩(wěn)定及速測量準(zhǔn)確。

(2)樣系統(tǒng) 樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。

(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。

(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。

(5)信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。

(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成分。氣相色譜儀分為兩類:類是氣固色譜儀，另類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

操作規(guī)程

、開機(jī)前準(zhǔn)備

1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏;

3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。

二、開機(jī)

1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體量至實(shí)驗(yàn)要求;

2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫;

3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體量控制面板上調(diào)節(jié)氣體量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成，點(diǎn)火成后，待基線走穩(wěn)，即可樣;

三、關(guān)機(jī)

關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。

四、注意事項(xiàng)

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;

2、嚴(yán)格檢漏;

3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。

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氣相色譜儀的操作規(guī)程

基本構(gòu)

操作規(guī)程

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