有機氯農藥檢測液相色譜儀（南京科捷駐華中安徽辦事處） 有機氯農藥液相色譜分析

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有機氯殺蟲劑（固相萃取液相法）南京科捷駐華中辦事處
煙草中生物堿的分析（液相）

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有機氯及菊酯類農藥是目前我國農業生產中廣泛使用的兩類農藥,主要應用于水果、蔬菜和糧食作物上。當前我國檢測此類農藥殘留的方法仍以化學法為主。在前處理過程中多采用傳統的液-液萃取和柱層析凈化技術,利用氣相色譜附電子捕獲檢測器定性定量。該方法步驟繁瑣,耗時長,難以滿足農藥多殘留的檢測需要。 本研究采用固相萃取代替傳統的液-液萃取和柱層析前處理技術,利用超聲波輔助提取,采用毛細管氣相色譜-電子捕獲檢測技術,建立了果蔬中12種農藥的多殘留的分析方法。同時比較了不同的提取方式、淋洗液及層析材料對測定回收率的影響。結果表明,采用超聲波萃取、石油醚+乙酸乙酯（9:1）做為淋洗液,以弗羅里硅土與活性炭柱雙柱串聯進行凈化達到比較滿意的實驗結果。 12種農藥在蔬菜、水果中3個濃度添加水平的測定回收率為70～120%,變異系數小于20%,zui低檢出限為0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中農藥殘留分析的要求。

【關鍵詞】 水環境； 有機氯殺蟲劑； POPs；沉積物

　我國水環境中POPs的監測標準和標準分析方法

　　1　我國水環境中POPs的監測標準

　　在我國大多數的POPs物質尚未被納入環境保護法規的控制之列，也未被納入我國的環境檢測體系之中。目前在我國已頒布和實施的各種水環境質量標準和污染控制標準中，涉及到有機氯殺蟲劑類POPs的標準有限。見表2。

　　2　我國水環境中POPs監測的標準方法和研究進展

　　我國針對水環境中的有機氯殺蟲劑類POPs的監測標準方法不僅缺少而且不完善，很難達到POPs監測的要求，目前可以引用或借鑒的監測標準方法見表3。這些方法普遍是在20世紀80～90年代初建立起來的，均使用填充柱_氣相色譜（電子捕獲檢測器）法，無論是從組分分離的角度和化合物檢測的角度，都已失去其*性，另外標準對沉積物POPs監測方法幾乎是空白。有機氯農藥檢測液相色譜儀 安徽 有機氯農藥液相色譜分析 安徽

　　從目前報道的數據分析，我國有關POPs類污染物質的監測主要采用氣相_電子捕獲檢測器（GC_ECD）、氣相_質譜（GC_MSD）、氣相_火焰光度檢測器/氮磷檢測器（GC_NPD/FPD）、高效液相色譜（HPLC）、高效氣相_質譜（HRGC_HRMS）、液相質譜（LC_MS）、薄層色譜（TLC）等儀器和技術進行定量分析。

　　前處理方法主要為超聲振蕩、索式提取、液液萃取、半透膜裝置，基質固相分散（MSPD）、超臨界流體提取、吸附樹脂、加速溶劑提取（ASE）、微波輔助提取（MAE）、固相萃取、固相微萃取等；常用的凈化方法有：硅膠層析柱、佛羅里硅土、硫酸高錳酸凈化、酸性硅藻土柱凈化、硫酸鈉柱、氧化鋁凈化等。其中固相萃取、固相微萃取、頂空固相微萃、ASE和MAE萃取都是近年來有關水環境中POPs監測新技術新方法。
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沉積物中有機氯殺蟲劑類POPs的污染特征

　　沉積物是POPs環境遷移和轉化過程中的主要歸宿介質。研究表明，在殺蟲劑POPs停止或限制使用多年的情況下，同土壤、水和大氣相比，沉積物中積累的POPs濃度zui高。在沒有新的殺蟲劑類POPs陸地排放源的情況下，一些水體的沉積物成為殺蟲劑POPs向水和大氣的排放源，尤其是內陸湖泊水體，中國現有近年對內陸湖泊水體和近岸海域沉積物的監測研究也都基本反映了這一現象。所以監測水環境沉積物中的殺蟲劑類POPs有著很重要的研究意義。
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分析方法及圖譜：
均三氮苯類除草劑                                   除草劑
均三氮苯類除草劑                                  有機氯農藥,DB-1701
有機氯農藥,DB-35                                  有機氯農藥,DB-35
有機氯農藥,DB-5/1701P雙柱                   含氮/磷有機氯農藥,EPA法507
含氮/磷有機氯農藥,EPA法507,HP-5ms      苯氧羧酸類除草劑
有機氯農藥（EPA法508）                          水中有機氯農藥（EPA法505）
有機氯農藥,DB-5,ECD                            有機氯農藥,DB-608,ECD
 
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