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電感耦合等離子體質譜法在土壤普查中的應用
2022年05月19日 11:36:16
來源：化工儀器網 點擊量：4809
ICP-MS被廣泛應用于地質、環境、材料等多個領域，特別適用于基體復雜、測定元素種類多、檢測限較低、樣品數量大的地球化學勘探樣品，在土壤檢測中也有著明顯優勢。
【化工儀器網 時事熱點】電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)是以電感耦合等離子體(ICP)作為離子源，以質譜進行檢測的無機元素和同位素分析測試技術，以獨特的接口技術將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質譜計靈敏快速掃描的優點相結合。自1983年第一臺商品化ICP-MS問世以來，經過幾十年的發展，ICP-MS已經成為常用的質譜檢測技術。
ICP-MS被廣泛應用于地質、環境、材料等多個領域，特別適用于基體復雜、測定元素種類多、檢測限較低、樣品數量大的地球化學勘探樣品，在土壤檢測中也有著明顯優勢。主要體現在：(1)多元素快速分析，可在幾十秒內定性及定量分析質量數從6到260的幾乎所有金屬元素及部分非金屬元素。(2)靈敏度高，檢出限低。(3)干擾較少。ICP-MS 的譜圖比較簡單，每個元素只產生一個或幾個同位素的單電荷離子峰，及少量雙電荷離子和簡單的多原子組合離子峰。(4)線性動態范圍較寬。(5)所需樣品量少，其進樣量為50-100Ul。
隨著第三次全國土壤普查工作的開展，電感耦合等離子體質譜法在土壤普查中也將發揮重要作用。根據《全國第三次土壤普查土壤樣品制備、保存、流轉和檢 測技術規范(試行)》，電感耦合等離子體質譜法在土壤普查中的應用主要有：全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳以及有效鉬的檢測。其中全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳的檢測依據是《固體廢物金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》(HJ 766-2015)，有效鉬的檢測依據是《土壤中有效鉬的測定 草酸-草酸銨浸提-電感耦合等離子體質譜法》(DB 63/T 1825-2020)。
全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳檢測
固體廢物或固體廢物浸出液經微波消解預處理后，采用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測，根據元素的質譜圖或特征離子進行定性，內標法定量。對ICP-MS儀器的要求是能夠掃描的質量范圍為6 amu~ 240 amu，在10%峰高處的縫寬應介于0.6 amu~0.8 amu。
在分析過程中首先要用質譜儀調諧溶液對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調諧，然后建立校準曲線。將制備好的試樣加入與校準曲線相同量的內標標準，在相同的儀器分析條件下進行測定。最后，按照與試樣相同的測定條件測定空白試樣。
有效鉬的測定
樣品經草酸-草酸銨溶液浸提，采用電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中的有效鉬。樣品通過進樣系統進入射頻等離子體，并在高溫矩管中蒸發、離解、原子化和電離，離子通過雙錐接口、離子鏡、四級桿質量分析器，根據質量/電荷(m/e) 的大小依次分開，最后由質量檢測器進行檢測，用校準曲線法定量分析鉬的含量。
儀器的工作參數要求如下：
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