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《揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》意見征集
2020年03月30日 10:34:28
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：5728
揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）廣泛存在于空氣、水、土壤以及其它介質(zhì)中，其主要成份為脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等化合物。VOCs 的用途非常廣泛，許多揮發(fā)性有機(jī)物用作溶劑，在燃料、油漆、粘合劑、除臭劑、冷凍劑等產(chǎn)品中常含有大量揮發(fā)性有機(jī)物，一些揮發(fā)性有機(jī)物來源于化學(xué)反應(yīng)，如用氯氣在進(jìn)行飲用水消毒時，將產(chǎn)生多種揮發(fā)性有機(jī)鹵化合物（THMs）。VOCs 在生產(chǎn)、銷售、儲存、處理和使用等過程中易釋放到環(huán)
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)廣泛存在于空氣、水、土壤以及其它介質(zhì)中，其主要成份為脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等化合物。VOCs 的用途非常廣泛，許多揮發(fā)性有機(jī)物用作溶劑，在燃料、油漆、粘合劑、除臭劑、冷凍劑等產(chǎn)品中常含有大量揮發(fā)性有機(jī)物，一些揮發(fā)性有機(jī)物來源于化學(xué)反應(yīng)，如用氯氣在進(jìn)行飲用水消毒時，將產(chǎn)生多種揮發(fā)性有機(jī)鹵化合物(THMs)。VOCs 在生產(chǎn)、銷售、儲存、處理和使用等過程中易釋放到環(huán)境中，從而在地表水、地下水環(huán)境中常能檢出此類化合物。
近些年來，隨著我國經(jīng)濟(jì)的增長，工業(yè)發(fā)展迅速，在生產(chǎn)、 運(yùn)輸和儲存過程中VOCs所導(dǎo)致污染事故頻有發(fā)生，嚴(yán)重地影響當(dāng)?shù)氐娜嗣裆睢⑸鐣€(wěn)定和經(jīng)濟(jì)發(fā)展。此外，VOCs種類繁多，在環(huán)境中擴(kuò)散迅速，不易阻擋，容易直接對人員和財(cái)產(chǎn)造成損害。因此，為了保護(hù)人體健康以及環(huán)境，我國已經(jīng)陸續(xù)制訂并發(fā)布了《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006)、《綜合污水排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978-1996)、《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18918-2002等標(biāo)準(zhǔn)。
近日，為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部制訂了《水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。目前，標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理規(guī)定》(國環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號)要求，現(xiàn)就標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿)征求意見，請有關(guān)單位認(rèn)真研究并提出書面意見，于2020年4月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態(tài)環(huán)境部，逾期未反饋的按無意見處理。
《水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》規(guī)定了測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法，此外還規(guī)定了地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場快速定性和56種目標(biāo)化合物的定量分析。需要注意的是，當(dāng)頂空取樣體積為10.0 ml 時，56種目標(biāo)化合物的方法檢出限為1μg/L～3μg/L，測定下限為4μg/L～12μg/L，詳見附錄 A。
標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容框架包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項(xiàng)等。其中，便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法的檢測原理為：在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣液相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性組分被載氣帶入內(nèi)置吸附管中富集，經(jīng)熱脫附后進(jìn)入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測，根據(jù)保留時間和質(zhì)譜圖定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
在檢測過程中需要的試劑和材料包括實(shí)驗(yàn)用水、甲醇、揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液、揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液、內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液、載氣。實(shí)驗(yàn)所需的儀器和設(shè)備包括便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀、便攜式頂空進(jìn)樣器、毛細(xì)管色譜柱、刻度吸管、微量注射器、樣品瓶、棕色玻璃瓶以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
分析步驟包括儀器參考條件、校準(zhǔn)、樣品的測定、空白試驗(yàn)。其中，在校準(zhǔn)方面，標(biāo)準(zhǔn)要求儀器開機(jī)啟動之后，首先對 GC/MS 系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查，根據(jù)儀器說明書運(yùn)行相應(yīng)檢查。為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，開機(jī)啟動后或連續(xù)運(yùn)行12h后，應(yīng)進(jìn)行質(zhì)譜功能調(diào)諧，須達(dá)到儀器使用要求。
后，在檢測過程中需要注意的事項(xiàng)有：現(xiàn)場分析環(huán)境應(yīng)遠(yuǎn)離揮發(fā)性有機(jī)物污染源。為防止通過采樣工具污染，采樣工具在使用前要用實(shí)驗(yàn)用水充分洗凈。在采集其它樣品時，要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。
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