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2015
09-10

液相色譜儀樣品在進樣時漏出針管的判斷方法
在使用液相色譜儀中，樣品僅僅在進樣時漏出針管，如在壓下注射器活塞時，可以采用以下方法判斷。*，緩慢的將注射針一直插入針管，并注意其摩擦，如果在插入過程中的zui后3mm摩擦稍有增加，然后針因受阻力變大而停止前進。這是由于雖然針穿過針密封，但密封壓得不夠緊，無法防止針周圍的泄露。部分或全部樣品流回針管，并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導針，壓實針密封，使得孔徑縮小。第二，如果摩擦并未增加，針并未像前面一樣穿過針管，針因受較小阻力而停止前進。原因是針并未穿過針密封的孔，如冷變形使孔徑變小
2015
09-10

色譜儀分析的塔板理論概述
色譜儀分析的塔板理論是將色譜儀的分離過程比擬成蒸餾過程，把連續的色譜分離過程分成多次平衡過程的重復。一、色譜儀塔板理論的假設：1、在色譜柱內一小段長度H內，組分可以在兩相之間迅速達到平衡，這一小段柱長稱為理論塔板高度H。2、以氣相色譜儀為例，載氣進入色譜柱不是連續進行的，而是脈動式，每次進氣為一個塔板體積。3、所有組分開始時存在于第0號塔板上，而且樣品沿軸（縱）向擴散可以忽略。4、分配系數在所有塔板上是常數，與組分在某一塔板上的量無關。5、所有物質在開始時全部進入第0號塔板。二、描述柱效能的指標
2015
08-13

氣相色譜儀六點操作需注意
1、及時清洗注射器：保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班)，更要*清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題，是經常更換和清洗注射器。2、使用性能可靠的氣體減壓器：新的減壓器在使用時一定要試漏，在長期的使用過程中也要經常檢漏，這是發現問題的一個好習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現安全問題，到時悔之晚矣。3、準備一份色譜柱測試標樣：色譜
2015
08-13

氣相色譜儀常見故障三問三答
1、如何改善峰形？答：前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。2、何時需更換隔墊或襯管？答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度
2015
07-31

液相色譜儀與氣相色譜儀技術指標的差別
液相色譜儀與氣相色譜儀的進樣方式、流動相、流動相與樣品的作用、流動相粘度、流動相流動壓力、固定相粒度、柱溫、樣品回收和應用范圍等技術指標的差別如下：一、進樣方式：1、液相色譜儀：樣品制成溶液。2、氣相色譜儀：樣品需加熱氣化或裂解且不分解。二、流動相：1、液相色譜儀：可選用不同性質的各種溶劑。2、氣相色譜儀：惰性氣體。三、流動相與樣品的作用：1、液相色譜儀：可發生作用，能改善分離選擇性。2、氣相色譜儀：不發生作用。四、流動相粘度：1、液相色譜儀：10ˉ3Pa·S2、氣相色譜儀：10ˉ5Pa·S五、
2015
07-31

液相色譜儀中氣泡對檢測的影響及解決方法
液相色譜儀中若存在氣泡，會造成色譜圖出現尖銳的噪聲峰，嚴重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時，會使流動相的流速變慢或不穩定，使基線起伏。造成上述現象的主要原因有：1、流動相中因混入了空氣而形成氣泡。2、系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈。3、在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現，液相色譜儀分析過程中必須對流動相進行脫氣處理。常用的脫氣方法有：1、吹氦脫氣法。2、加熱回留法。3、超聲波脫氣法。4、抽真空脫氣法。5、在線真空脫氣法。
2015
07-14

液相色譜與氣相色譜的區別
液相色譜它的基本概念及理論基礎（如保留值、塔板理論、速率理論、容量因子、分離度等），與氣相色譜是一致的，但又有不同之處。液相色譜與氣相色譜的區別可歸結于進樣方式的不同、流動相的不同等，如下：1、進樣方式的不同：液相色譜只要將樣品制成溶液，而氣相色譜需加熱氣化或裂解2、流動相的不同，在被測組分與流動相之間、流動相與固定相之間都存在著一定的相互作用力3、由于液體的粘度較氣體大兩個數量級，使被測組分在液體流動相中的擴散系數比在氣體流動相中約小4~5個數量級4、由于流動相的化學成分可進行廣泛選擇，并可配
2015
07-14

液相色譜分析中氣泡問題
在進行液相色譜分析時，有時會遇到這樣一個問題：系統的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰，嚴重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定，使基線起伏。造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條：一、流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問題的出現，液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/mi
2015
06-26

使用氣相色譜儀為什么有些峰出現拖尾？
使用氣相色譜儀為什么有些峰出現拖尾？答：①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。②在不分流方式下進行分析時，不分流
2015
06-26

氣相色譜儀采購指南
色譜法方法經過近一個世紀的發展，各種色譜方法在各個領域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業部門應用zui多的一種儀器，上到天上飛的(宇宙飛船)，下到地上跑的(大氣監測車)，海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀，可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀，那么，買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢？為協助大家，快、好、省地選購一臺色譜儀，現把如何選購一種氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析，供大家參考。1、被分析樣品情況：⑴樣品本身的組成和狀態，是氣態，液態，
2015
06-15

掌握熱綜合分析儀的實驗步驟
試樣支撐－熱綜合分析儀測量系統,及數據顯示記錄系統等組成.根據信號檢測與數據采集過程的不同，熱綜合分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。許多物質在加熱或冷卻過程中，會產生熱效應，表現為該物質與外界環境之間產生溫度差。測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。檢測質量的變化zui常用的辦法就是用熱天平，測量的原理可分為變位法和零位法。熱綜合分析儀驗步驟1打開冷卻水開關后，開機預熱30min。轉動手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉出。2準確稱量8~10mgCuSO4?5H2O于坩堝中，放在樣
2015
05-29

色譜儀的安裝注意事項
1新制品或新安裝的色譜柱在使用前必須進行老化處理。色譜柱在使用一段時間后，柱內會積留一些水分或其他物質，影響柱效和基線穩定性，也應進行老化處理。2新購買的色譜柱在分析樣品前必須進行柱性能測試，使用一段時間后，應用標準測試柱性能的而變化。每次測試結構都應記錄存檔。3安裝、拆卸色譜柱是非常重要的專門技術，必須根據氣相色譜儀儀器的說明書要求，在斷電、常溫下進行，并注意清潔。4色譜柱暫時不用時，應從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，再放入柱包裝盒中，以免柱頭污染。5每次關機前，應將柱溫降到50℃以下，
2015
05-25

概括差示掃描量熱儀Z顯著的特性
差示掃描量熱儀(DifferentialScanningCalorimeter)，測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系，應用范圍非常廣，特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。材料的特性，如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等，都是差示掃描量熱儀的研究領域。差示掃描量熱儀應用范圍:高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度。1控溫方式:升溫、恒溫、降溫(全程
2015
04-29

液相色譜儀出現峰值非常小的解決辦法
當液相色譜儀分析中由于進樣引起的所有峰非常小，甚至無峰的現象，可以轉動手柄，觀察手柄鎖鏈的軸，根據觀察現象進行排除：液相色譜儀分析所有峰非常小，甚至無峰的解決辦法1如果軸不轉動，旋鈕總成在軸上打滑，解決辦法是將手柄后部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上。第三個螺絲孔是用于進行軸上再定位的，因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可。2如果軸轉滿60°，在進樣位置，以沖洗方式充滿針管，切換至取樣并插入注射器（針管會出現少量溶劑）。一邊進樣，一邊觀察針管和放空管。①如果進樣時，溶劑流出針管，而放空管沒有或只有
2015
04-22

氣相色譜儀檢測中檢測器溫度設定的原則
在氣相色譜儀分析中要保證樣品組分的分離效果，必須考慮檢測器的溫度設定。溫度設定太高，會增大組分的響應值和基線噪聲，降低儀器的靈敏度；溫度設定太低，樣哦組分會在檢測器內冷凝、不出峰甚至污染檢測器。氣相色譜儀常用于分析組分復雜、沸點差異大的樣品，檢測器是氣相色譜的“眼神。要保證樣品組分的分離效果，必須考慮檢測器的溫度設定。溫度設定太高，會增大組分的響應值和基線噪聲，降低儀器的靈敏度；溫度設定太低，樣哦組分會在檢測器內冷凝、不出峰甚至污染檢測器。在氣相色譜儀分析中，檢測器溫度的設定有以下兩點原則：1要
2015
04-22

判斷液相色譜儀檢測器性能降低的幾種現象
檢測器是色譜儀分析系統中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測結果的準確性，影響液相色譜儀檢測器的因素較多，在使用檢測器進行色譜儀樣品檢測時若發現檢測器故障應當及時排除。魯創分析色譜技術人員介紹以下在液相色譜儀系統中，檢測器的常出現的幾種故障和排除方法，希望對您有所幫助。1）流動池內有氣泡如果有氣泡連續不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現許多線狀“峰”，這是由于系統內有氣泡，需要對流動相進行除氣，檢查整個液相色譜儀系統是否漏氣，再加大流量驅除系統內的氣泡。如果氣泡停
2015
04-20

液相色譜分析中保留時間改變的原因
色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的液相色譜程序而言，每個峰都對應于一個組分，以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發生改變可使已建立的方法不能繼續進行下去，或引起分析周期太長，或者峰分不開。應該找出引起保留值變化的原因。液相色譜分析中保留時間改變的原因除上述條件之外，引起保留變化的原因主要包括下列3種：1柱-柱之間；2日-日或日內：保留時間可能隨時間而變化，如
2015
04-20

詳細介紹液相色譜儀的應用領域
在分析儀器中液相色譜儀等科學儀器廠商的液相色譜儀（LC）解決方案在科研和生產領域具有廣泛的應用。液相色譜儀用于生物制藥液相色譜(LC)/質譜(MS)分析儀器、色譜柱化學分析、軟件以及至關重要的應用技術，廣泛應用于生物制藥分析領域。液相色譜儀用于精細及化學品LC/MS/GC系統能夠提供化合物檢定、處理復雜分析的特異性。包括液相色譜、質譜、色譜柱、樣品制備化學、信息性的軟件在內的一體化解決方案在改善精細和特種化學品應用技術的生產率、效率和分析質量上有不可替代的重要的作用。液相色譜儀用于臨床儀器應用L
2015
04-15

氣相色譜常見基線問題處理
1、遇到基線問題時應先檢查氣相色譜儀條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后
2015
04-15

如何減少氣相色譜法定量分析誤差
1、取樣的代表性現在大多數產品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給氣相色譜白酒分析定量工作造成誤差。2、定量響應因子的準確性在實際定量工作中，往往引入相對響應因子進行計算，而定量響應因子的準確與否，直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標準樣品、混標，專著文

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